GB 中华人民共和国国家标准 GB/T223.6—94 钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The neutralization titrimetric method for the determination of boron content 1994-09-26发布 1995-06-01实施 国家技术监督 局 发布 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223.694 中和滴定法测定硼量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy 代替GB223.6—81 The neutralization titrimetric method for the determination of boron content 主题内容与适用范围 本标准规定了中和滴定法测定硼量。 本标准适用于高硼不锈钢中硼量的测定。测定范围：0.50%2.00%。 2方法提要 用盐酸溶解试样，过氧化氢氧化，强碱分离铁、铬、镍等元素。用对-硝基酚为指示剂，调节溶液至酸 性，煮沸，以除去二氰化碳，重新调节溶液的酸度为,pH7。在甘露醇存在下，以酚酸为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液滴定。 1g试样中含钨量大于15mg，含钼量大于15mg均干扰测定。 3试剂 3. 1 甘露醇。 3. 2 盐酸(1+1)。 3. 3 盐酸(1+10)。 3. 4 过氧化氢溶液(1+1)。贮于塑料瓶中。 3.5 氢氧化钠溶液（20%)。贮于塑料瓶中。 3. 6 氢氧化钠溶液(0.4%)。贮于塑料瓶中。 3.7 氯化钡溶液(10%)。 3. 8 中性水：将蒸馏水煮沸除去二氧化碳后流水冷却，用时制备。 3.9 对-硝基酚溶液(1%)：乙醇(4+1)配制。 3. 10 酚酞溶液（0.5%）：称取0.25g酚溶于30mL乙醇中，用水稀释至50mL。 3.11 氢氧化钠标准溶液(c(NaOH)约0.1mol/L)。 3.11.1配制：称取4g氢氧化钠溶于250mL水中，加1mL氯化钡溶液（3.7)，煮沸1～2min，冷却 后，用水稀释至1000mL，播匀，静置，待碳酸钠沉淀下沉后，将上层清液虹吸到另一塑料瓶中。 3.11.2标定：称取0.3000g预先经105C烘1h后并置于干燥器中冷却至室温的基准苯二甲酸氢钾 三份，分别置于250mL锥形瓶中。用20mL乙醇溶解，加约50mL中性水(3.8)，加2~3滴酚溶液 (3.10)，用氢氧化钠标准溶液(3.11.1)滴定至溶液呈粉红色。三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升 数的极差值不应超过0.05mL，取其平均值，氢氧化钠标准溶液的浓度按式(1)计算： 国家技术监督局1994-09-26批准 1995-06-01实施 1