(19)国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 202123413179.8 (22)申请日 2021.12.31 (73)专利权人 成都诺维尔生物医药有限公司 地址 610000 四川省成 都市高新区天府大 道北段1480号1栋 (72)发明人 支永刚　张睿　赵玉燕　 (74)专利代理 机构 成都时誉知识产权代理事务 所(普通合伙) 5125 0 专利代理师 李双 (51)Int.Cl. B01J 19/18(2006.01) B01D 29/84(2006.01) B01D 29/72(2006.01) (54)实用新型名称 一种阿拉格列汀中间体 干燥反应设备 (57)摘要 本实用新型公开了一种阿拉格列汀中间体 干燥反应设备， 涉及药物设备技术领域； 包括反 应釜， 反应釜侧壁由外层和内层构成， 外层同轴 设置在内层外部， 外层和内层同顶面、 同底面设 置， 外层和内层之间形成加热层， 加热层内设置 有加热丝， 反应釜的顶部设置有釜盖， 釜盖的顶 端设置有真空泵、 进料管和出料管， 真空泵与反 应釜内部连通； 反应釜的内部上方水平设置有 过 滤网， 进料管的底端依次贯穿釜盖和过滤网并设 置在过滤网的下方， 进料管内活动设置有活塞； 反应釜的两侧外壁均转动连接有横杆， 两根横杆 远离反应釜的一端均固定设置有支撑柱； 其可以 在同一个装置中实现阿拉格列汀中间体的反应、 抽滤和干燥目的， 减少操作的繁琐性。 权利要求书1页 说明书5页 附图4页 CN 217341331 U 2022.09.02 CN 217341331 U 1.一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备， 其特征在于， 包括反应釜(100)， 所述反应釜 (100)侧壁由外层(110)和内层(120)构成， 所述外层(110)同轴设置在所述内层(120)外部， 所述外层(110)和内层(120)同顶面、 同底面设置， 所述外层(110)和所述内层(120)之间形 成加热层(130)， 所述加热层(130)内设置有加热丝(140)， 所述反应釜(100)的顶部设置有 釜盖(150)， 所述釜盖(150)的顶端设置有真空泵(160)、 进料管(170)和出料管(180)， 所述 真空泵(160)与所述反应釜(100)内部连通； 所述反应釜(100)的内部上方水平设置有过滤 网(190)， 所述进料管(170)的底端依次贯穿所述釜盖(150)和所述过滤网(190)并设置在所 述过滤网(190)的下方， 所述进料管(170)内活动设置有活塞； 所述反应釜(100)的两侧外壁 均转动连接有横杆(200)， 两根所述横杆(200)远离所述反应釜(100)的一端均固定设置有 支撑柱(210)。 2.根据权利要求1所述的一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备， 其特征在于， 所述反应 釜(100)的内部同轴设置有转动轴(220)， 所述转动轴(220)的顶端依次转动贯穿所述过滤 网(190)和釜盖(150)并与设置在所述釜盖(150)顶面的电机(230)的输出端固定连接， 位于 所述过滤网(190)下 方的转动轴(2 20)的外壁设置有 若干搅拌轴(240)。 3.根据权利要求1所述的一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备， 其特征在于， 所述反应 釜(100)的下部套设有支撑套(250)， 所述支撑套(250)与所述反应釜(100)之间呈间隙设 置， 所述支撑套(250)和所述反应釜(100)之间设置有若干弹簧(260)， 所述支撑套(250)的 底部设置有振动电机(270)； 两根所述横杆(20 0)均转动设置在所述支撑套(25 0)的外壁。 4.根据权利要求1所述的一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备， 其特征在于， 所述反应 釜(100)的内壁围设有一圈挡环(280)， 所述挡环(280)与所述过滤网(190)底面抵接， 所述 挡环(280)的底面 斜向过滤网(190)的中心设置 。 5.根据权利要求1所述的一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备， 其特征在于， 所述过滤 网(190)的边缘围设有若干滑块(290)， 所述反应釜(100)的内壁开设有与若干所述滑块 (290)相适配的若干竖直滑槽(300)， 若干所述滑块(290)与若干所述竖直滑槽(300)一一滑 动连接。 6.根据权利要求1所述的一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备， 其特征在于， 所述外层 (110)靠近所述内层(120)的一侧设置有保温层(310)。 7.根据权利要求1所述的一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备， 其特征在于， 所述加热 丝(140)呈螺 旋状围设在所述加热层(13 0)内。 8.根据权利要求1所述的一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备， 其特征在于， 每根所述 支撑柱(210)的底端均设置有底座(320)， 每 个所述底座(320)的底部均设置有防滑垫 。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 217341331 U 2一种阿拉格列汀中间体干 燥反应设备 技术领域 [0001]本实用新型 药物设备技 术领域， 具体是一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备。 背景技术 [0002]阿拉格列汀化学名为N ‑[2‑[[2‑[(2S)‑2‑氰基‑1‑吡咯烷基]‑2‑氧代乙基]氨基] ‑ 2‑甲基丙烷基] ‑2‑甲基‑6‑吡唑并[1,5 ‑a]嘧啶甲酰胺， 原研单位为日本株式会 社三和化学 研究所， 2012 年9月获日本医药品医疗器械综合装置(PMDA)批准上市， 是一种高选择性二肽 基肽酶‑IV(DPP‑4)抑制剂， 用于治疗 Ⅱ型糖尿病药物， 通过选择性、 持续性抑制DPP ‑4增强 胰高血糖素样肽(GLP ‑1)和肠抑胃肽(GIP)的活性而发挥降血糖的作用。 该药物有三个主要 片段： 2‑甲基‑吡唑并[1， 5‑A]嘧啶‑6‑羧酸、 (2S) ‑N‑氯乙酰基 ‑2‑氰基四氢吡咯、 1， 2 ‑二氨 基‑2‑甲基丙烷。 其中， 2 ‑甲基‑吡唑并[1， 5 ‑A]嘧啶‑6‑羧酸作为阿拉格列汀重要的中间体， 其合成的方法和文献报道并不多。 [0003]现有技术中， 公开了一种阿拉格列汀中间体2 ‑甲基‑吡唑并[1， 5 ‑A]嘧啶‑6‑羧酸 的制备方法， 具体为： S1.缩合反应： 在溶剂中， 3 ‑氨基‑5甲基吡唑与2 ‑甲酰基‑3‑氧代丙酸 乙酯发生缩合生成 中间体Ⅰ， 反应过程中需添加缚酸剂； S2.水解反应： 在反应容器中加入中 间体Ⅰ、 碱溶液和反应溶剂， 发生水解反应， 反应后旋出液相， 液相用浓盐酸调pH到4， 将析出 的固体抽滤、 干燥， 所得产物为2 ‑甲基‑吡唑并[1， 5 ‑A]嘧啶‑6‑羧酸。 该方法中在水解反应 后需对析出的阿拉格列汀中间体固体进 行抽滤和干燥， 现有技术中， 常将反应、 抽滤和干燥 步骤在不同的容器中进行， 导 致实验者在进行操作时反复进行物质转移， 操作极为 不便。 实用新型内容 [0004]本实用新型的目的在于克服现有技术的不足， 提供一种阿拉格列汀中间体干燥反 应设备。 其可以在同一个装置中实现阿拉格列汀中间体的反应、 抽滤和干燥目的， 减少操作 的繁琐性， 同时提高阿拉格列汀中间体的制备效率。 [0005]本实用新型的目的是通过以下技 术方案来实现的： [0006]一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备， 包括反应釜， 所述反应釜侧壁由外层和内 层构成， 所述外层同轴设置在所述内层外部， 所述外层和内层同顶面、 同底面设置， 所述外 层和所述内层之间形成加热层， 所述加热层内设置有加热丝， 所述反应釜的顶部设置有釜 盖， 所述釜盖的顶端设置有真空泵、 进料管和出料管， 所述真空泵与所述反应釜内部连通； 所述反应釜的内部上方水平设置有过滤网， 所述进料管的底端依次贯穿所述釜盖和所述过 滤网并设置在所述过滤网的下方， 所述进料管内活动设置有活塞； 所述反应釜的两侧外壁 均转动连接有横杆， 两根所述横杆远离所述反应釜的一端均固定设置有支撑柱。 [0007]上述方案中， 当阿拉格列汀中间体 的制备反应结束后， 使反应釜绕着两根横杆进 行转动， 直至反应釜转动至竖直朝下时， 打开真空泵， 在真空泵的作用下， 使反应釜内的混 合物进行抽滤， 抽滤过程中， 混合物中的阿拉格列汀中间体晶体会附着在过滤网上， 混合物 中的液体沿出料管排出， 待抽滤结束后， 将反应釜绕着两根横杆进 行转动， 直至反应釜转动说　明　书 1/5 页 3 CN 217341331 U 3