ICS 77. 040. 99 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 29513—2013 部分代替GB/T28292—2012 含铁尘泥 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法 Chemical analysis of ferric-containing dust and sludge by XRF- Fused cast bead method 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 29513—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T28292一2012《钢铁工业含铁尘泥回收及利用技术规范》中附录A。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：金德龙、陆晓明、卓尚军、金辉、高建平、张毅、姜维 I GB/T29513—2013 含铁尘泥 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法 1范围 本标准规定了X射线荧光光谱法测定含铁尘泥中成分的原理、试剂与材料、仪器与设备、试样、玻 璃样片的制备、X射线荧光光谱分析、试验报告、精密度等 锰、五氧化二磷和氧化锌九种化学成分的X射线荧光光谱同时测定，测定范围列入表1。 表1测定范围 化学成分 测定范围（质量分数）/% TFe 30.0~75.0 SiO. 0.2~15.0 Cao 0.1~30.0 Mgo 0.1~10.0 FO"V 0.1~5.0 TiO2 0.02~5.0 MnO 0.02~5.0 P,Os 0.02~1.0 ZnO 0.02~10.0 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6730.68铁矿石 灼烧减量的测定 重量法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 3原理 试料用无水四硼酸锂熔剂熔铸成玻璃样片，用原级X射线照射，从玻璃样片中产生待测元素的 1 SAG GB/T29513—2013 X射线荧光，经衍射晶体分光，然后测量待测元素X射线荧光光谱强度，根据校准试样制作的校准曲线 计算出待测元素的含量。 4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂应不低于优级纯。 4.1三氧化二铁（Fe203） 三氧化二铁在700℃土25℃灼烧至少30min，在干燥器中冷却至室温备用。 4.2二氧化硅（SiO2） 二氧化硅在1200℃土50℃灼烧至少30min，在干燥器中冷却至室温备用。 4.3碳酸钙（CaCO3） 碳酸钙在105℃士5℃烘1h，在干燥器中冷却至室温备用。 4.4 氧化镁（MgO） 氧化镁在1200℃土50℃灼烧至少30min，然后置于干燥器中，冷却后，立即称重。 4.5三氧化二铝（Al203） 三氧化二铝在1200℃土50℃灼烧至少30min，在干燥器中冷却至室温备用。 4.6二氧化钛（TiO2） 二氧化钛在1000℃土25℃灼烧至少1h，在干燥器中冷却至室温备用。 4.7四氧化三锰（Mn:04） 四氧化三锰在1000℃土25℃灼烧至少30min，在干燥器中冷却至室温备用。 4.8氧化锌（ZnO) 氧化锌在400℃土25℃灼烧至少1h，在干燥器中冷却至室温备用。 4.9磷酸二氢钾（KH,PO4) 4.10溴化铵（NH,Br）或溴化锂（LiBr），分析纯 当采用溴化铵或溴化锂时，应考虑溴对铝的干扰。 4.11碘化铵（NHI)或碘化锂（Lil)，分析纯 当采用碘化铵或碘化锂时，应考虑碘对钛的干扰。 4.12氧化钴（C0203） 氧化钴在1000℃土50℃灼烧至少1h，在干燥器中冷却至室温备用。 2 GB/T29513—2013 4.13无水四硼酸锂（LizB4O,） 4.14氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4） 使用氩甲烷气体为X射线荧光光谱仪流气正比计数器专用气体时，应置于仪器室内。当钢瓶气压 低于1MPa时，应及时更换。更换后，钢瓶应稳定2h至室温后再使用。 5仪器与设备 5.1X射线荧光光谱仪 X射线荧光光谱仪的校准环境应满足GB/T16597的规定，并按JJG810的检定合格，X射线管功 率大于3.0kW。 5.2熔样炉 能加热到1200℃，温度可控的电阻炉或高频感应炉。 5.3埚和模具 铂金埚和模具（或兼作模具），铂金埚和模具应不易变形。和模具应具有足够装下熔 融所需熔剂与试料的容量。模具应是平底，其厚度应足以防止变形 5.4天平 可精确称至土0.1mg 5.5烘箱 不低于150℃，温度可控，精度不低于2%。 5.6高温炉 可提供不低于1300℃的工作温度。 6试样 6.1试样准备 试样应按GB/T2007.2制备，最大粒度为0.088mm。 试样在105℃王5℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温备用 6.2试样灼烧减量的测定 按GB/T6730.68的规定进行。灼烧后的试料用于制作玻璃样片。 7玻璃样片的制备 7.1玻璃样片的配比 熔剂LizB,0，7.0000g±0.0005g，试料0.7000g±0.0002g，内标Co20 30.0700g±0.0002g, 3