ICS 75.160.10 D 21 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30729—2014 固体生物质燃料中氯的测定方法 Determination of chlorine in solid biofuels 2014-06-09发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30729—2014 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2 3 方法提要 试剂和材料 仪器设备 燃烧水解试样 6 电位滴定 结果计算 8 9 方法精密度 10 试验报告· 附录A（规范性附录） 滴定微分曲线的绘制 GB/T30729—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42)归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院检测研究分院 本标准主要起草人：史明志、李婷、杨华玉。 GB/T30729—2014 固体生物质燃料中氯的测定方法 1范围 本标准规定了高温燃烧水解-电位滴定法测定固体生物质燃料中氯含量的方法提要、试剂和材料、 仪器设备、测定步骤、结果计算和方法精密度等。 本标准适用于固体生物质燃料。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T21923固体生物质燃料检验通则 3方法提要 固体生物质燃料试样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，试样中氯全部转化为氯化物并定量 地溶于水中。以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离 子，根据标准硝酸银滴定溶液用量计算固体生物质燃料中氯含量 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1无水乙醇：C,H,OH,p20=0.79g/mL 4.2 4.3 氢氧化钠溶液：10g/L，将1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中。 4.4 硝酸钾饱和溶液：将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中，继续加人硝酸钾直至不再溶解，且溶液中 有一定量的固体硝酸钾存在。 4.5氯化钠标准溶液：氯离子浓度0.20mg/mL。准确称取预先在500℃～600℃灼烧1h后的优级纯 氯化钠0.6596g，溶于少量水中，再转人2000mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。 4.6硝酸银标准溶液：c（AgNO：）=0.01411mol/L。准确称取预先在110℃烘烤1h后的优级纯硝酸 银2.3969g，溶于少量水中，再转人1000mL棕色容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。 4.7 溴甲酚绿指示剂（10g/L）：称取1g溴甲酚绿溶于100mL乙醇（95%）中。 4.8氧气：纯度大于99.5%。 4.9 石英砂：粒度0.5mm~1.0mm。 4.10琼脂粉：化学纯。 4.11瓷舟：长77mm，高和宽10mm，耐温1100℃以上。 4.12高温棉：玻璃纤维棉或硅酸铝棉，耐温1100℃以上。 1 GB/T307292014 5仪器设备 5.1高温燃烧水解装置（图1） 0: 9 10 说明： 二号吸收瓶； 2 号吸收瓶； 3- 冷凝管； 4- 高温炉； 瓷舟； 5- 6- 铂-铂热电偶； 7- 燃烧管； 8- 进样推棒； 9- 氧气瓶； 10 可调压圆盘炉； 平底烧瓶。 11- 图1高温燃烧水解装置 5.1.1 高温炉：能加热到1100℃以上，有长80mm~100mm的（1100士10）℃的恒温区。配有温度控 制器。 5.1.2 燃烧管：透明石英管，耐温1300℃以上，规格尺寸见图2。出口端填充少许高温棉