ICS71.100.01;87.060.10 G 55 中华人民共和国国家标准 GB/T 33795—2017 反应染料 水解速率的测定 Reactive dyes-Determination of hydrolysis rate 2017-12-01实施 2017-05-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33795—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏锦鸡实业股份有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院有 限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：瀚苏华、王勇、梁沛基、张卫平、李桂梅、杨振梅、周沈勇、蒲爱军、姬兰琴 1 GB/T 33795—2017 反应染料 水解速率的测定 1范围 本标准规定了反应染料在染色过程中水解速率的测定方法。 本标准适用于KN型和M型反应染料在染色过程中水解速率的测定， 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T23742017染料染色测定的一般条件规定 GB/T 2391—2014 反应染料固色率的测定 3 3原理 反应染料在棉纤维上染色，随着染色进程，各种水解产物逐渐产生。用液相色谱测定染色过程中各 水解产物的峰面积，通过与投入染色的有效染料的峰面积比较，并通过一系列换算修正，计算出各水解 产物的水解率总和。然后以染色时间为横坐标，以总水解率为纵坐标，绘制水解速率曲线。以水解速率 曲线表示反应染料在染色过程中的水解速率。 试剂和材料 4 试剂和材料应符合GB/T2374—2017中第3章的有关规定 仪器和设备 仪器和设备应符合GB/T2374一2017中第4章的有关规定： 分光光度计； a) b）液相色谱仪； SAG c) 实验室用染样机。 6 试验方法 6.1染色 6.1.1染色条件 染色条件规定如下： 染色深度：2%（owf)； a） 染色纤维：棉纱10g； 1 GB/T33795—2017 c) 染色浴比：1：20； d) 盐用量：根据实际需要加入； e) 碱剂用量：根据实际需要加入； f) 染色温度：根据实际需要调节，通常为室温（20℃）～60℃； g) 染色时间：15min30min、45min，60min、75min、90min。 6.1.2染色操作 准备好六绞经沸水处理15min的棉纱，分别绞干至质量约20g，备用。按照规定染色浴比和染色 深度配制染浴，将盐和碱剂都一起加入染浴中。把各染浴放到实验室用染样机中，室温下把棉纱投人到 各染浴中开始染色，室温染色15min后开始升温，20min内将染浴升温至染色温度（60℃），并在染色 温度（60℃）下保温染色。 染色过程中，到各规定染色时间（15min、30min、45min、60min、75min、90min）后，立即将棉纱取 5～6，染色残液冷却到室温后，用水定容到500mL。待色谱分析用。 绞干的棉纱待吸附率测定用。 6.2水解 按照规定的染色浴比和染色深度配制水解液，将盐和碱剂都一起加人水解液中。把各水解液放到 实验室用染样机中，用和染色完全相同的过程（同一染样机中）开始水解，室温染色15min后开始升温， 20min内将染浴升温至染色温度（60℃），并在染色温度（60℃）下保温水解。水解过程中，到各规定染 色时间（15min、30min、45min、60min、75min、90min）后，立即取出水解液，立即用冰乙酸调节水解液 的pH值为5～6，水解液冷却到室温后，用水定容到500mL。待色谱分析各不同水解时间下的色谱回 收率用。 6.3吸附率的测定 将本标准6.1.2绞干的六绞棉纱，分别按GB/T2391一2014中6.2.4的规定皂煮，然后按 GB/T2391一2014中6.2.5的规定配制标准皂液和皂煮残液。用分光光度计在标准皂液的最大吸收波 长下测定标准皂液和各皂煮残液的吸光度值Ai和Ai。 吸附率以质量分数以AD，计，按式（1)计算： AD;=Ain ......(1) 式中： AD: 第i号染浴中纤维对染料的吸附率； A; 第i号皂煮残液的吸光度值； n; 第i号皂煮残液的稀释倍数； Al 标准皂液的吸光度值； ni 标准皂液的稀释倍数。 6.4水解率的测定 6.4.11 色谱分离条件 6.4.1.1 仪器设备 6.4.1.1.1 液相色谱仪： 2