ICS 77.06 0 H 25 团 体 标 准 T/CSTM 00046.16-2018/T/CSCP 0035.16-201 7 低合金结构钢腐蚀试验 第16部分：微区腐蚀电化学试验方法 导则 Corrosion test of low alloy structure steels -- Part 16: Guide for localized electrochemical corrosion test method 2018-10-16 发布 2019 -01-01 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00046.16-2018/T/CSCP 0035.16-2017 I 前 言 T/CSTM 00046.16 -2018/T/CSCP 0035.16 -2018《低合金结构钢腐蚀试验》分为如下 19个部分： — 第1部分： 总则 — 第2部分： 模拟气氛腐蚀试验 — 第3部分： 模拟海洋环境腐蚀试验 — 第4部分： 模拟土壤环境腐蚀试验 — 第5部分： 盐雾环境腐蚀试验 — 第6部分： 模拟干湿交替环境腐蚀试验 — 第7部分： 模拟微生物腐蚀试验 — 第8部分： 均匀腐蚀全浸试验方法 — 第9部分： 点腐蚀试验方法 — 第10部分： 缝隙腐蚀试验方法 — 第11部分： 晶间腐蚀试验方法 — 第12部分： 电偶腐蚀试验方法 — 第13部分： 应力腐蚀试验方法 — 第14部分： 疲劳腐蚀试验方法 — 第15部分： 腐蚀电化学试验方法 — 第16部分： 微区腐蚀电化学试验方法导则 — 第17部分： 腐蚀产物分析方法导则 — 第18部分： 腐蚀产物清除方法 — 第19部分： 腐蚀微观形貌观察分析方法 本部分为第 16部分 ,是对 T/CSCP 0035.16- 2017《低合金结构钢实验室腐蚀试验 第16部分：低合 金结构钢微区腐蚀电化学试验方法》标准进行共同修订后，联合发布的标准 。 本部分按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本部分由中国材料与试验团体标准委员会（ CSTM）和中国腐蚀与防护学会（ CSCP）共同提出。 本部分由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（ CSTM/FC 99 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00046.16-2018/T/CSCP 0035.16-2017 II 引 言 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及如下1 项与腐蚀试验设备或技术相关专 利的使用。专利申请号及名称如下： 序号 专利申请号 专利名称 1 201010585794.4 固态Ag/AgCl电极芯、其制备方法及应用 本文件的发布机构对上述专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 上述专利持有人已向本文件的发布机构保证，愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下， 就专利授权许可进行谈判。上述专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案，相关信息可以通过以下 联系方式获得： 联 系 人：刘智勇 通讯地址：北京市海淀区学院路 30号北京科技大学腐蚀楼 513 邮政编码： 100083 电子邮件： [email protected] 电话：010-62333931 -513 传真：010-62334300 请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专 利的责任。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00046.16-2018/T/CSCP 0035.16-2017 1 低合金结构钢腐蚀试验 第16部分：微区腐蚀电化学试验方法导则 1 范围 本部分规定了低合金结构钢腐蚀过程中微米或纳米量级局部区域的腐蚀电化学信号测量及其分析 方法的试验原理、试验设备、试验流程 和试验报告。 本部分适用于表征低合金结构钢腐蚀前材料表面电流敏感性、局部表面电势、腐蚀过程中局部腐蚀 电流和局部阻抗的表征，局部腐蚀开始和发展行为与机理； 适用于低合金结构钢在制造过程中的质量控 制及制备工艺改进，也适用于低合金结构钢构件在服役环境中耐蚀性能的评定。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本部分。 2.1 电流敏感度原子力显微镜技术 current sensing atomic force microscopy technology 在研究钢中不同相之间可能形成的腐蚀电偶作用时，先要对钢中物相的电流敏感度进行测试。如果 所研究的物相不具有导电性， 则无法和周围物相构成腐蚀电偶。在实验过程中一般使用电流敏感度原子 力显微镜技术（ CSAFM），在实验工程中通过在试样上 施加外置电压，然后利用原子力探针检测试样 表面的电流信号，以检测试样的电流敏感度。 2.2 扫描开尔文探针测量技术 scanning kelvin probe technology 在研究材料局部电势的区别时，可以利用扫描开尔文探针测量技术（ SKP）或扫描开尔文探针力显 微镜（ SKPFM）等技术对 测量试样。开尔文探针是一种无接触、无破坏性的仪器，可以用于测量金属 表面与试样探针之间的功函差。该技术通过一 个振动电容探针来工作，通过调节外加的前级电压可以测 量出样品表面和扫面探针的参比针尖之间的功函数，进而推算出试样表面不同区域 的电势差异。 2.3 扫描振动电极技术 scanning vibrating electrode technique 在材料腐蚀发生的过程中可以通过对局部腐蚀电流的测量和表征进一步来研究腐蚀的发展情况。 扫 描振动电极技术（ SVET）是使用扫描振动探针在不接触样品表面的情况下，测量局部腐蚀电流随位置 的变化的一种先进技术。试样在溶液中的腐蚀过程中，电解质溶液中的金属材料由于表面存在局部阴阳 极， 在电解液中形成离子电流， 从而形成表位电位差， 通过欧姆定律计算进而将其转化为离子电流密度， 在腐蚀过程中可以用该离子电流密度表征 局部腐蚀电流密度。 2.4 扫描电化学显微镜技术 scanning electrochemical microscopy CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00046.16-2018/T/CSCP 0035.16-2017 2 扫描电化学显微镜技术 （SECM）是基于扫描隧道显微镜发展而来的电化学原位测试技术。可以在 溶液体系中对研究系统进行实时、原位、三维空间的观测。当微探针在非常靠近基底电极表面扫描时， 扫描微探针的氧化还原电流具有反馈的特性，并直接与溶液组分、微探针与基底表面距离、以及基底电 极表面特性等密切相关。因此，扫描测量在基底电极表面不同位置上微探针的法拉第电流图像，即可直 接表征基底电极表面形貌和电化学活性分 布。 2.5 局部交流阻抗测量 local electrochemical impedance spectroscopy 局部交流阻抗测量（ LEIS）能精确确定局部区域固 /液洁面的阻抗行为及相应参数，如局部腐蚀速 率、涂层（有机、无机）完整性和均匀性、涂层下或与金属界面间的局部腐蚀、缓蚀剂性能及不锈钢钝 化/再钝化等多种电化学界面特性。局部电化学阻抗技术是向被测电极施加一微扰电压，从而感生出交 变电流，通过使用两个铂微电机确定金属表面上局部溶液交流电流密度来测量局部阻抗。 3 试验设备 3.1 减震台 在各类微区电化学试验过程 中均需配置减震台，以减少在实验测量过程中由于振动而产生的误差。 3.2 屏蔽箱 在扫描振动电极技术测量实验中应该配备屏蔽箱以屏蔽实验外电磁信号以及空气波动对试验的影 响。 3.3 原子力显微镜 表面电流敏感度和局部电势的测量需要借助原子力显微镜来实现，分别通过选择 CSAFM和SKPFM 等模式对试样进行扫描测试，即可得到不同的电化学信息。原子力显微镜可以以一定的频率在预先设定 的区域内进行自动扫描。和原子力搭配使用的探针针尖直径通常为几十纳米。根据所测信息的不同可以 选择不同尺寸、不同频率或不同材质的探针。 3.4 扫描振动电极 试样表面的局部腐蚀电流， 一般选用扫描振动电极仪器。 设备包括研究平台、 双向 相敏探测放大器、 扫描振动电极控制软件和铂微电极。 其中研究平台包含三位定位步进移动控制系统和实时数据采集和实 时视频显微成像系统。 3.5 扫描电化学显微镜 在利用扫描电化学显微镜技术对腐蚀过程中的局部电流进行测量研究时， 设备应包括高分辨率步进 马达、双恒电位仪、恒电流仪、电位计、波形发生和数据获得系统、实验电解池、参比电极、工作电极 及试样。 3.6 局部交流 阻抗测量 仪 试验装置应包括恒电位仪、锁相放大器和摄像机。测量过程中应保持微探针，能够在某一个点或某 一个区域进行连续阻抗测量。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00046.16-2018/T/CSCP 0035.16-2017 3 4 试验流程 4.1 试样