ICS 77.06 0 H 25 团 体 标 准 T/CSTM 00046.17-2018/T/CSCP 0035.17-201 7 低合金结构钢腐蚀试验 第17部分：腐蚀产物分析方法 导则 Corrosion test of low alloy structure steels -- Part 17 : Guide for corrosion products analysis methods 2018 -10-16 发布 2019-01-01 实施 中关村材料试验 技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00046.17-2018/T/CSCP 0035.17-2017 I 前 言 T/CSTM 00046/T/CSCP 0035 《低合金结构钢腐蚀试验》分为如下 19个部分： — 第1部分： 总则 — 第2部分： 模拟气氛腐蚀试验 — 第3部分： 模拟海洋环境腐蚀试验 — 第4部分： 模拟土壤环境腐蚀试验 — 第5部分： 盐雾环境腐蚀试验 — 第6部分： 模拟干湿交替环境腐蚀试验 — 第7部分： 模拟微生物腐蚀试验 — 第8部分： 均匀腐蚀全浸试验方法 — 第9部分： 点腐蚀试验方法 — 第10部分： 缝隙腐蚀试验方法 — 第11部分： 晶间腐蚀试验方法 — 第12部分： 电偶腐蚀试验方法 — 第13部分： 应力腐蚀试验方法 — 第14部分： 疲劳腐蚀试验方法 — 第15部分： 腐蚀电化学试验方法 — 第16部分： 微区腐蚀电化学试验方法导则 — 第17部分： 腐蚀产物分析方法导则 — 第18部分： 腐蚀产物清除方法 — 第19部分： 腐蚀微观形貌观察分析方法 本部分为第 17部分，是对 T/CSCP 0035.17- 2017《 低合金结构钢实验室腐蚀试验 第17部分： 低合 金结构钢腐蚀产物分析方法 》标准进行共同修订后，联合发布的标准 。 本部分按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中国材料与试验团体标准委员会（ CSTM）和中国腐蚀与防护学会（ CSCP）共同提出。 本部分由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（ CSTM/FC 99 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00046.17-2018/T/CSCP 0035.17-2017 1 低合金结构钢腐蚀试验 第17部分：腐蚀产物分析方法 导则 1 范围 本部分规定了低合金结构钢 腐蚀产物分析方法 的术语与定义、试验设备、试验方法和试验报告。 本部分适用于分析表征低合金结构钢在自然环境和工业环境或其他腐蚀环境中形成的腐蚀产物； 适 用于制造过程中的质量控制及制备工艺改进，适用于评定服役环境中耐蚀性能的 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 10123 金属和合金的腐蚀 基本术语和定义 GB/T 17359 微束分析 能谱法定量分析 GB/T 19500 射线光电子能谱分析方法通则 YB/T 5320 金属材料定量相分析 X射线衍射 K值法 JY/T 002 激光拉曼光谱分析方法通则 JY/T 010 分析型扫描电子显微镜方法通则 3 术语与定义 GB/T 10123 界定的术语和定义适用于本文件。 4 试验设备 以下装置用于腐蚀产物的完整性分析，根据实际需要，选取其中一种或多种分析及表征手段。 4.1 数码相机 用于拍摄腐蚀产物宏观形貌，像素不低于 1600万。 4.2 光学显微镜 用于拍摄腐蚀产物的光学形貌，根据使用需求，选用普通光学显微镜、偏光显微镜、体视显微 镜、 共聚焦显微镜等。 4.3 电子显微镜 用于表征腐蚀产物的微观形貌， 根据对腐蚀产物形貌观察及放大倍数的需求， 选取扫描电子显微镜、 场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。 4.4 能谱分析仪 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00046.17-2018/T/CSCP 0035.17-2017 2 用于腐蚀产物的组成元素分析。工作模式有点扫描、线扫描、面扫描等，通常使用电子显微镜自带 的能谱分析仪对腐蚀产物进行分析。 4.5 电子探针 X射线衍射分析仪 用于腐蚀产物的物相及晶体结构的定性及定量分析。 4.6 X射线光电子分析仪 用于腐蚀产物表面元素价态及组成成分分析，同样适用于低合金钢在钝化体系中表面膜的表征。 4.7 激光拉曼光谱分析仪 用于腐蚀产物中 官能基团的结构信息。适用于低合金结构钢 表面腐蚀产物组成成分的快速、精准分 析。 4.8 二次离子质 谱分析仪 用于腐蚀产物表面组成成分分析，适用于含 H腐蚀产物的分析。 5 试验方法 5.1 一般要求 5.1.1 低合金结构钢腐蚀产物的分析，分为宏观形貌分析、微观形貌分析、锈层元素分析以及锈层成分 分析等内容，低合金结构钢的腐蚀产物一般分为内外两层，对锈层的分析需要对内外层同时分析。 5.1.2 不同的分析手段对试样尺寸有不同的要求，机械切割试样时需保护锈层，避免锈层脱落，同时要 避免其他物质的污染或产生化学反应，从而影响腐蚀产物分析，进 而影响机理分析。 5.2 宏观形貌分析 5.2.1 宏观形貌一般指通过肉眼、数码相机或低倍显微镜观察到的形貌，通常放大倍数 40×以下。 5.2.2 腐蚀产物颜色分析，锈层颜色在一定程度上反映了锈层组成，常见的锈层颜色有黑色、红棕色、 黑褐色、淡褐色、橙黄色、紫色、暗绿色等颜色，通常可 根据表1中腐蚀产物（锈层）颜色初步评估锈 层成分及晶系。 表1 腐蚀产物性质 分子式 矿物名称 颜色 晶系 Fe3O4 磁铁矿 黑色四面体 尖晶石 α-Fe2O3 赤铁矿 红棕色 三方石 α-FeOOH 针铁矿 黑褐色针状 正方晶 β-FeOOH 正方针铁矿 淡褐色针状 斜方晶 γ-FeOOH 纤铁矿 橙黄色针状 斜方晶 FeOCl 氯化铁矿 紫色片状 正方晶 GR*(1) 绿锈 1 暗绿 菱形 5.2.3 腐蚀产物致密度分析，可用毛刷轻刷带锈试样，根据 刷下难以程度判断锈层致密度。毛刷难以刷 下，可认为锈层相对致密； 毛刷容易就刷下来， 可认为锈层较为疏松。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00046.17-2018/T/CSCP 0035.17-2017 3 5.2.4 腐蚀产物覆盖率分析，使用数码相机拍摄清晰的正反面照片，并使用图片分析工具分析锈层所占 百分比。 5.2.5 腐蚀产物状态分析，根据肉眼观察腐蚀产物为点状、絮状、簇状或成 片状形态。 5.2.6 腐蚀产物位置分析，对于特殊构件的腐蚀形貌，如产生点腐蚀、应力腐蚀、缝隙腐蚀、电偶腐蚀 等，在拍摄腐蚀形貌时根据腐蚀产物相对位置加以分析。 5.3 微观形貌分析 5.3.1 微观形貌通过高倍光学显微镜、电子显微镜等手段获取，通常放大倍数在 40X以上。 5.3.2 腐蚀产物表面微观形貌，可利用光学显微镜、共聚焦显微镜、体视显微镜、扫描电镜、透射电镜 等观察腐蚀产物形貌。利用共聚焦显微镜或体视显微镜可以获取锈层 3D形貌；利用扫描显微镜观察锈 层形貌时，对试样表面锈层导电性有一定的要求，通常需要表面喷 碳或喷金之后再置于扫描电镜下观 察，样品表面不得有悬浮颗粒， 试样尺寸应 不大于载物台尺寸 80mm× 80mm× 20mm 。 5.3.3 腐蚀产物截面微观形貌分析，腐蚀产物截面微观观察时，需要将带锈试样切割成合适的大小，通 常试样尺寸应小于 80mm× 80mm× 20mm 。用环氧树脂或者冷镶粉将截面封装， 将试样表面粗糙度打磨 至Ra≤0.2（抛光样） 后置于电镜下观察；使用水磨时注意调整水流大小，以免腐蚀产物被冲刷掉。选 取厚度均匀的位置拍摄，并测量锈层厚度。 5.3.4 扫描电镜分析方法参照 JY/T 010 执行。 5.4 成分分析 5.4.1 锈层的成分分析包括表面元素分布分析、元素价态分析、物质组成分析等。 5.4.2 低合金钢腐蚀产物元素组成通常为 Fe、O、C、Cr、Ni、Mo、S、Cl、P等元素； 5.4.3 Fe元素价态 主要有+2、+3价；组成成分随环境的不同有所差异，通常有磁铁矿 Fe3O4、赤铁矿 α-Fe2O3、针铁矿 α-FeOOH、正方针铁矿 β-FeOOH、纤铁矿 γ-FeOOH、氯化铁矿 FeOCl、绿锈 GR*(1) 等。 5.4.4 成分分析方法有能谱分析（ EDS）、电子探针（ EPMA）、 X射线衍射分析（ XRD）、 X射线 光电子能谱分析（ XPS）、拉曼光谱分析（ Raman spectra）、二次 离子质谱 分析（