贵州绿茶主要化学成分的测定 近红外漫反射光谱法T/GZTPA 贵州省绿茶品牌发展促进会团体标准 T/GZTPA0005-2020 DeterminationofthemainchemicalconstituentsinGuizhougreentea byNear-infrareddiffusereflectancespectroscopy 2020-01-20发布 2020-03-01实施 贵州省绿茶品牌发展促进会发布 全国团体标准信息平台 T/GZTPA0005-2020 I 目次 前言.................................................................................Ⅰ 1范围.................................................................................1 2规范性引用文件.......................................................................1 3术语和定义..........................................................................1 4原理.................................................................................2 5要求.................................................................................2 6分析步骤.............................................................................3 7校正和验证样品集的选择...............................................................4 8样品参考数据测定.....................................................................4 9光谱数据预处理.......................................................................4 10校正模型的建立与验证................................................................4 11结果表述............................................................................4 12检测报告.............................................................................4 全国团体标准信息平台 T/GZTPA0005-2020 II前  言 本标准按照GB/T1.1－2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由贵州省农业科学院茶叶研究所提出。 本标准由贵州省绿茶品牌发展促进会归口。 本标准起草单位:贵州省农业科学院茶叶研究所、贵州省分析测试研究院、贵州湄潭兰馨茶业有限公司、贵 州贵茶（集团）有限公司、贵州师范大学、贵州农业职业学院、贵州琦福苑茶业有限公司、黔南州梅渊商贸有 限公司。 本标准主要起草人：赵华富、周顺珍、王家伦、李占彬、陆洋、周国兰、曹雨、胡华建、刘晓霞、郭 灿、伍庆、韦勇、周涛、陈玲、董品江、叶章涛、何钰海、姜艳艳、杨婷、张明露、梁思慧、刘冠群、白志 文。 全国团体标准信息平台 T/GZTPA0005-2020 1 贵州绿茶主要化学成分的测定近红外漫反射光谱法 1范围 本标准规定了近红外漫反射光谱法测定贵州绿茶水分、水浸出物、总灰分、茶多酚、游离氨基酸总 量、咖啡碱、没食子酸（GA）、儿茶素（+C）、表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素（EGC）、表儿茶素没 食子酸酯（ECG）和表没食子基儿茶素没食子酸酯（EGCG）的要求。 本标准适用于在近红外光谱区域(12800cm-1～4000cm-1或780nm～2500nm)对贵州绿茶中主要化 学成分快速同时测定。 本标准适用于贵州绿茶主要化学成分的快速测定，不适用于仲裁检验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3358.1统计学词汇及符号第1部分：一般统计术语与用于概率的术语 GB/T3358.2统计学词汇及符号第1部分：应用统计 GB/T8302茶取样 GB/T8303茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定 GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定 GB/T8305茶水浸出物测定 GB5009.4食品安全国家标准食品中总灰分测定 GB/T8310茶粗纤维测定 GB/T8312茶咖啡碱测定 GB/T8313茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法 GB/T8314茶游离氨基酸总量测定 GB/T29858分子光谱多元校正定量分析通则 3术语和定义 GB/T29858界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出标准中的某些词 汇、符号、术语和定义。 3.1偏最小二乘法PartialLeastSquares（PLS） 本标准所指的偏最小二乘校正法是特定的PLS1校正算法，它每次仅能处理一组参考数据。使用其它 或更新的校正算法建立校正模型，模型能满足精度要求，并能通过有效性检验，这些校正算法均可使用。 3.2多元校正multivariatecalibration 全国团体标准信息平台 T/GZTPA0005-2020 2 用一个以上近红外光谱波长或频率，建立一组已知代表性样品的主要化学成分含量或指标值与光谱之 间关系（模型）的过程。 3.3校正样品集calibrationsamples 建立校正模型的一组代表性样品，其主要化学成分含量或指标值已知。 3.4校正模型calibrationmodel 一组已知校正样品的主要化学成分含量或指标值与其相应的光谱之间关系的数学表达式。 3.5验证样品集validationsamples 验证校正模型的一组代表性样品，不包括在校正样品集中，其主要化学成分含量或指标值已知，且成 分含量或指标值分布范围接近校正样品集。 3.6模型验证modelvalidation 通过校正模型预测验证样品集，检验近红外校正模型预测结果与参考方法测定结果一致性的过程。 3.7模型内插modelinterpolation 待测样品光谱变量在校正变量范围之内的待测样品预测。 3.8模型外推modelextrapolation 待测样品光谱变量在校正变量范围之外的待测样品预测，模型外推有两种，第一种指待测样品的组成 与校正样品相同，但含量范围超出了校正集的范围；第二种指待测样品包含了校正样品不存在的成分。 3.9预测estimate 用校正模型来计算待测样品光谱，得到待测样品主要化学成分含量或指标值的过程。 3.10异常样品outliersamples 光谱或参考数据异常的样品。 4原理 样品成分含量变化与其对应的近红外光谱变化之间存在相关关系。采用漫反射方式获取校正样品集近 红外漫反射光谱，选择适当的化学计量学校正方法，把校正样品集近红外光谱与其相应的主要化学成分含 量进行关联，建立校正模型，使用验证样品集对校正模型有效性进行验证。应用验证通过的校正模型和待 测样品近红外漫反射光谱计算待测样品主要化学成分含量。 5要求 5.1近红外光谱仪 近红外光谱仪应具备以下技术要求： 5.1.1波长范围为12800cm-1～4000cm-1（780nm～2500nm）； 5.1.2波长准确度小于0.5nm，波长重现性小于0.03nm； 全国团体标准信息平台 T/GZTPA0005-2020 3 5.1.3配备光谱采集软件和化学计量学软件； 5.1.4近红外漫反射光谱采集附件应具有样品杯（瓶）和旋转器。 5.2化学计量学软件 使用与近红外光谱仪匹配的化学计量学软件，应具有以下数据处理方法及功能： 5.2.1样品相关信息及光谱数据的录入、存取、数据格式转换和编辑功能； 5.2.2均值中心化（Meancentering）、标准化(Autoscaling)、多元散射校正（MSC，MultiplicativeScatter Correction）、标准正态变量变换（SNV，StandardNormalVariate）、微分和平滑等数据预处理及处理结果 的浏览、列表和可视化； 5.2.3偏最小二乘（PLS，PartialLeastSquares）校正算法及校正结果的浏览、列表和可视化； 5.2.4主成分分析（PCA，PrincipalComponentAnalysis)分类方法及分析结果浏览、列表和可视化， 5.2.5异常样品的识别和删除； 5.2.6校正模型自动交互验证及验证统计结果的浏览、列表和可视化； 5.2.7样品测定的自动预处理，测定结果的浏览、列表和输出。 6分析步骤 6.1样品的制备与保存 6.1.1样品制备执行GB/T8303 6.1.2校正样品、验证样品和待测样品的粒度应