ICS65.100 B13 中华人民共和国国家标准 GB/T31270.6—2014 化 化学农药环境安全评价试验准则 第6部分:挥发性试验 Testguidelinesonenvironmentalsafetyassessmentforchemical pesticides—Part6:Volatility 2014-10-10发布 2015-03-11实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T31270《化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分: ———第1部分:土壤降解试验; ———第2部分:水解试验; ———第3部分:光解试验; ———第4部分:土壤吸附/解吸试验; ———第5部分:土壤淋溶试验; ———第6部分:挥发性试验; ———第7部分:生物富集试验; ———第8部分:水-沉积物系统降解试验; ———第9部分:鸟类急性毒性试验; ———第10部分:蜜蜂急性毒性试验; ———第11部分:家蚕急性毒性试验; ———第12部分:鱼类急性毒性试验; ———第13部分:溞类急性活动抑制试验; ———第14部分:藻类生长抑制试验; ———第15部分:蚯蚓急性毒性试验; ———第16部分:土壤微生物毒性试验; ———第17部分:天敌赤眼蜂急性毒性试验; ———第18部分:天敌两栖类急性毒性试验; ———第19部分:非靶标植物影响试验; ———第20部分:家畜短期饲喂毒性试验; ———第21部分:大型甲壳类生物毒性试验。 本部分是GB/T31270的第6部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分负责起草单位:农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所。 本部分主要起草人:孔德洋、周艳明、金怡、单正军、赵凌菲、胡秀卿、郭子靖、张春荣。 ⅠGB/T31270.6—2014 化学农药环境安全评价试验准则 第6部分:挥发性试验 1 范围 GB/T31270的本部分规定了农药挥发性试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报告 等的基本要求。 本部分适用于为化学农药登记管理所需进行的农药挥发性试验,其他类型的农药可参照使用。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 农药挥发作用 pesticidevolatilization 农药与环境中残留农药以分子扩散形式逸入大气的现象。常用挥发速率表示。 [NY/T1667.5—2008,定义3.2] 2.2 供试物 testsubstance 试验中需要测试的物质。 2.3 化学农药 chemicalpesticide 利用化学物质人工合成的农药。其中有些以天然产品中的活性物质为母体,进行仿制、结构改造, 创新而成,为仿生合成农药。 同义词:有机合成农药syntheticorganicpesticide。 [NY/T1667.1—2008,定义2.3.1] 2.4 原药 technicalmaterial 在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品,不能含有可见的外来物质和任何添加物,必 要时可加入少量的稳定剂。 [NY/T1667.2—2008,定义2.5.1] 2.5 制剂 formulationproduct 由农药原药(或母药)和助剂制成使用状态稳定的产品。 [NY/T1667.2—2008,定义2.4] 2.6 有效成分 activeingredient;a.i. 农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。 [NY/T1667.2—2008,定义3.1] 1GB/T31270.6—2014 3 试验概述 农药挥发作用试验是将供试物加至玻璃表面、水与土壤等不同介质中,在一定的温度与气体流速条 件下,用合适的吸收液吸收挥发出来的供试物,通过测定吸收液及介质中的供试物含量,计算出供试物 的挥发性。 4 试验方法 4.1 材料和条件 4.1.1 供试物 供试物应使用农药纯品、原药或制剂。 4.1.2 供试土壤 壤土,有机质含量为1.0%~2.0%,风干,过2mm筛。 4.1.3 吸收剂 可以选择对供试物溶解度大、不易挥发的常用溶剂或溶液,也可以选择聚氨酯等固体吸附剂。 4.1.4 主要仪器设备 主要仪器设备如下: ———气流式密闭系统装置(参见附录A); ———真空泵; ———气相色谱或液相色谱等分析仪器。 4.2 试验操作 4.2.1 在空气中的挥发性试验 取0.10mg~0.50mg供试物于9cm直径培养皿中,置于气流式密闭系统中。在20℃~25℃条 件下,空气以500mL/min的流速通过密闭装置,使挥发出来的供试物随气流通过吸收管,截留在吸收 液中,24h后测定吸收液中的供试物含量,即为供试物的挥发量,至少应设3级以上的吸收,同时测定 培养皿中残留的供试物含量。 4.2.2 在水中的挥发性试验 取10mL~50mL含0.1mg/L~10.0mg/L供试物水溶液(对于难溶于水的供试物可使用助溶剂 助溶,助溶剂含量不超过1%)于9cm直径的玻璃培养皿中,置于气流式密闭系统运行24h后,分别测 定吸收液及水中供试物含量,试验方法同4.2.1在空气中的挥发性试验。 4.2.3 在土壤表面的挥发性试验 称取50g土壤样品平铺于9cm直径的玻璃培养皿中,均匀滴加0.1mg~1.0mg的供试物(对于 难溶于水的供试物可使用助溶剂助溶,助溶剂含量不超过1%),搅拌均匀,然后加适量蒸馏水,使土壤 持水量约为饱和持水量的60%。置于气流式密闭系统运行24h后,同4.2.1在空气中的挥发性试验, 分别测定吸收液及土壤中供试物含量。 2GB/T31270.6—2014 4.3 数据处理 根据测得的数据,按式(1)、式(2)分别求得挥发率和挥发试验回收率。计算结果保留三位有效 数字。 Rv=mv m0×100% ……………………(1) 式中: Rv———挥发率,%; mv———供试物挥发量,单位为微克(μg); m0———供试物加入量,单位为微克(μg)。 R=mv+mR m0×100% ……………………(2) 式中 R ———挥发试验回收率,%; mR———供试物残留量,单位为微克(μg)。 4.4 质量控制 质量控制条件包括: ———农药残留测定方法回收率为70%~110%,最低检测浓度限应低于初始添加浓度的1%; ———质量平衡试验不低于70%; ———进入吸收系统的空气应经过活性炭净化,整个测定过程应避光; ———试验同时设置不经气流的对照试验。 5 试验报告 试验报告至少应包括下列内容: ———供试物的信息,包括供试农药的通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来 源等; ———供试土壤的类型、pH值、有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质; ———主要仪器设备; ———试验条件,包括试验温度、气体流速、试验时间、避光条件; ———农药残留量分析方法,包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准偏差、最小 检测量; ———试验结果,包括农药在空气、水、土壤介质中的挥发性测定结果; ———挥发性等级划分参见附录B。 3GB/T31270.6—2014 附 录 A (资料性附录) 农药挥发性试验装置结构图 农药挥发性试验装置结构图见图A.1。 a) 农药挥发装置结构图 b) 农药挥发装置示意图 说明: 1———箱体; 2———控温机构; 3———真空机构; 4———空气过滤机构; 5———挥发室; 6———农药吸收装置; 7———空气流量调节器; 8———气阀。 图A.1 农药挥发性试验装置结构图 4GB/T31270.6—2014 附 录 B (资料性附录) 农药挥发性等级划分 按挥发率Rv的大小,将农药挥发性分为四级,见表B.1。 表B.1 农药挥发性等级划分 等级 挥发率Rv/% 挥发性 Ⅰ Rv>20 易挥发 Ⅱ 10<Rv≤20 中等挥发性 Ⅲ 1<Rv≤10 挥发性 Ⅳ Rv≤1 难挥发 5GB/T31270.6—2014 参 考 文 献 [1] NY/T1667.1—2008 农药登记管理术语 第1部分:基本术语 [2] NY/T1667.2—2008 农药登记管理术语 第2部分:产品化学 [3] NY/T1667.5—2008 农药登记管理术语 第5部分:环境影响 [4] USEPA(2008).LaboratoryVolatility(OPPTS835.1410).Fate,TransportandTransfor- mationTestGuidelines. [5] OECD(2001)Guideline104:VapourPressure,OECDGuidelinesfortheTestingofChem- icals. [6] 蔡道基.农药环境毒理学研究.北京:中国环境科学出版社.1999. 6GB/T31270.6—2014