ICS65.100 B13 中华人民共和国国家标准 GB/T31270.5—2014 化 化学农药环境安全评价试验准则 第5部分:土壤淋溶试验 Testguidelinesonenvironmentalsafetyassessmentfor chemicalpesticides—Part5:Leachinginsoil 2014-10-10发布 2015-03-11实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T31270《化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分: ———第1部分:土壤降解试验; ———第2部分:水解试验; ———第3部分:光解试验; ———第4部分:土壤吸附/解吸试验; ———第5部分:土壤淋溶试验; ———第6部分:挥发性试验; ———第7部分:生物富集试验; ———第8部分:水-沉积物系统降解试验; ———第9部分:鸟类急性毒性试验; ———第10部分:蜜蜂急性毒性试验; ———第11部分:家蚕急性毒性试验; ———第12部分:鱼类急性毒性试验; ———第13部分:溞类急性活动抑制试验; ———第14部分:藻类生长抑制试验; ———第15部分:蚯蚓急性毒性试验; ———第16部分:土壤微生物毒性试验; ———第17部分:天敌赤眼蜂急性毒性试验; ———第18部分:天敌两栖类急性毒性试验; ———第19部分:非靶标植物影响试验; ———第20部分:家畜短期饲喂毒性试验; ———第21部分:大型甲壳类生物毒性试验。 本部分是GB/T31270的第5部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分负责起草单位:农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所。 本部分主要起草人:吴文铸、郄凤华、单正军、孔德洋、丁琦、魏方林、郑永权。 ⅠGB/T31270.5—2014 化学农药环境安全评价试验准则 第5部分:土壤淋溶试验 1 范围 GB/T31270的本部分规定了农药土壤淋溶试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报 告等的基本要求。 本部分适用于为化学农药登记管理所需进行的土壤淋溶试验,其他类型的农药可参照使用。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 农药淋溶作用 pesticideleaching 农药在土壤中随水垂直向下移动的现象,是评价农药对地下水污染影响的一个重要指标。常用Rf 或Ri表示。 [NY/T1667.5—2008,定义3.3.3] 2.2 供试物 testsubstance 试验中需要测试的物质。 2.3 化学农药 chemicalpesticide 利用化学物质人工合成的农药。其中有些以天然产品中的活性物质为母体,进行仿制、结构改造, 创新而成,为仿生合成农药。 同义词:有机合成农药syntheticorganicpesticide。 [NY/T1667.1—2008,定义2.3.1] 2.4 原药 technicalmaterial 在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品,不能含有可见的外来物质和任何添加物,必 要时可加入少量的稳定剂。 [NY/T1667.2—2008,定义2.5.1] 2.5 制剂 formulationproduct 由农药原药(或母药)和助剂制成使用状态稳定的产品。 [NY/T1667.2—2008,定义2.4] 2.6 有效成分 activeingredient;a.i. 农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。 [NY/T1667.2—2008,定义3.1] 1GB/T31270.5—2014 3 试验概述 农药淋溶作用试验包括土壤薄层层析法和土柱淋溶法,根据农药登记管理法规及其他规定选择相 关方法进行试验。 对于挥发性供试物,土壤薄层层析法应在密闭的层析室内进行。 4 试验方法 4.1 材料与条件 4.1.1 供试物 供试物应使用农药纯品、原药或制剂。 4.1.2 供试土壤 推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤,其中,红壤土pH4.5~5.5,有机质含 量为0.8%~1.5%;水稻土pH5.5~7.0,有机质含量为1.5%~2.0%;黑土pH6.5~7.5,有机质含量为 2.0%~3.0%;潮土pH7.5~8.5,有机质含量为1.0%~2.0%;褐土pH6.5~8.5,有机质含量为0.8%~ 1.5%。在代表性地区采集上述土壤中的3种农田耕层土壤,经风干、过2mm筛,室温下贮存,并测定 土壤含水率、pH、有机质、阳离子代换量和机械组成。若土壤保存期超过3年时,应重新测定pH、有机 质、阳离子代换量等参数。 4.1.3 主要仪器设备 主要仪器设备如下: ———玻璃板(长20cm,宽7.0cm); ———层析槽; ———玻璃柱(或塑料管,内径不小于4cm、长35cm); ———气相色谱仪或液相色谱仪等。 4.2 试验操作 4.2.1 土壤薄层层析法 称取10g(准确到0.01g)过0.25mm筛的土壤于烧杯中加水(约7.5mL)搅拌,直至成均匀的泥浆 状,用玻璃棒将泥浆均匀涂布于层析玻璃板上,土层厚度随土质的粗细程度不同,控制在0.5mm~ 1.0mm之间。在温度为(23±5)℃、避光条件下,将涂布好的土壤薄板晾干后,于距薄板底部1.5cm处 点上药液,点药量为1.0μg~10.0μg,每种处理设置两个平行。待溶剂挥发后,放在装有纯水的层析槽 (液面高度0.5cm)中展开(18cm),然后晾干。如果用放射性标记供试物作供试物,用自显影法求Rf 值;如采用普通供试物时,将薄板上的土壤按等距离分成至少6段,分别测定各段土壤中的供试物含量 及其在薄板上的分布。 4.2.2 柱淋溶法 称取700g~800g(准确到0.1g)过2mm筛的土壤,装于玻璃柱或塑料管中,制成30cm高的土 柱,从下至上利用0.01mol/L氯化钙溶液反渗透法使土柱中水分达到饱和,赶去土柱中存在的空气。 试验前,利用重力作用,滤去多余水分。在温度为(18℃~25℃,±2℃)避光条件下,将0.10mg~ 2GB/T31270.5—2014 1.0mg供试物均匀施加于土柱上层,或者均匀拌入10g土壤中,然后让土壤均匀覆盖在土柱顶部,从试 验开始起,土柱顶部覆盖0.5cm厚石英砂,按200mm/48h的降雨量进行模拟人工降雨(若土柱直径为 4cm,则相当于251mL),12h加完,用0.01mol/L氯化钙溶液进行淋溶,收集淋出液。淋洗完毕后,将 土柱均匀切成3段,分别测定各段土壤及淋出液中的供试物含量。 4.3 数据处理 4.3.1 薄层层析法 根据各段土壤中的供试物含量及其在薄板上的分布,按式(1)可求得Rf值。计算结果保留三位有 效数字。 Rf=L Lmax……………………(1) 式中: L ———原点至层析斑点中心的距离,单位为毫米(mm); Lmax———原点到展开剂前沿的距离,单位为毫米(mm)。 4.3.2 土柱淋溶法 根据各段土壤及淋出液中的供试物含量,按式(2)分别求出其占添加总量的百分比。计算结果保留 三位有效数字。 Ri=mi m0×100 ……………………(2) 式中: Ri———各段土壤及淋出液中供试物含量的比例,%; mi———各段土壤及淋出液中供试物质量,单位为毫克(mg); 注:i=1、2、3、4,分别表示组分0cm~10cm、10cm~20cm、20cm~30cm土壤和淋出液。 m0———供试物添加总量,单位为毫克(mg)。 4.4 质量控制 质量控制条件包括: ———土壤中农药残留量分析方法回收率为70%~110%,最低检测浓度限应低于初始添加浓度的1%; ———添加回收浓度应至少为初始添加浓度及其初始添加浓度的10%,每个浓度5次重复。 5 试验报告 试验报告至少应包括下列内容: ———供试物的信息,包括供试农药的通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来源等; ———供试土壤的类型、pH、有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质; ———主要仪器设备; ———试验条件,包括试验温度;土壤薄层制备及参数、点样量、展开时间;土柱内径与长度、加药量、 加水量、淋出水量、淋溶时间等; ———土壤和水中农药残留量分析方法,包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标 准偏差、最小检测量; ———试验结果,包括农药在不同土壤薄层中的分布曲线和Rf值,农药在不同土层中的分布等; ———淋溶性能等级性划分参见附录A。 3GB/T31270.5—2014 附 录 A (资料性附录) 土壤淋溶试验评价标准 A.1 薄层层析法 按Rf值的大小,将农药在土壤中的移动性能划分为五级,见表A.1。 表A.1 农药在土壤中的移动性等级划分 等级 Rf 移动性 Ⅰ 0.90<Rf≤1.00 极易移动 Ⅱ 0.65<Rf≤0.90 可移动 Ⅲ 0.35<Rf≤0.65 中等移动 Ⅳ 0.10<Rf≤0.35 不易移动 Ⅴ Rf≤0.10 不移动 A.2 土柱淋溶法 按Ri值的大小,将农药在土壤中的移动性能分为四级,见表A.2。 表A.2 农药在土壤中的淋溶性等级划分 等级 Ri/% 淋溶性 Ⅰ R4>50 易淋溶 Ⅱ R3+R4>50 可淋溶 Ⅲ R2+R3+R4>50 较难淋溶 Ⅳ R1>50 难淋溶 4GB/T31270.5—2014 参 考 文 献 [1] NY/T1667.1—2008 农药登记管理术语 第1部分:基本术语 [