ICS31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T33345—2016 电 子电气产品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-质谱法 Determinationofshortchainchlorinatedparaffinsinelectricalandelectronic products—Gaschromatography-massspectrometry 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位:中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、工业和信息化部电子 第五研究所、深圳市计量质量检测研究院、中国泰尔实验室、通标标准技术服务有限公司、中国家用电器 研究院、宁波出入境检验检疫局、北京出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:高坚、黄秋鑫、幸苑娜、卢春阳、何晓燕、程涛、柳巍、郑琳、卢晓宇、张旭。 ⅠGB/T33345—2016 电子电气产品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-质谱法 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱仪测定电子电气产品中短链氯化石蜡的定 性和定量方法。 本标准适用于电子电气产品中短链氯化石蜡的测定,定量限为100mg/kg,其中气相色谱-电子捕 获负化学离子源质谱法适用于电子电气产品中氯原子数大于或等于5的短链氯化石蜡的测定。当测定 电子电气产品中含有氯原子数小于5的短链氯化石蜡时,可参见附录A或附录B中的方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T26572—2011 电子电气产品中限用物质的限量要求 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 短链氯化石蜡 shortchainchlorinatedparaffins SCCPs 碳原子数在10~13的氯代烷烃类混合物,化学通式为CmH2m+2-nCln(m=10~13),CAS号为: 85535-84-8。 4 原理 样品采用甲苯作为提取溶剂,经索氏抽提,提取液经过硅胶柱或浓硫酸分离、净化、浓缩处理,用气 相色谱-电子捕获负化学离子源质谱仪进行定性和定量测定。 5 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1 正己烷:色谱纯。 5.2 甲苯:色谱纯。 5.3 标准物质:氯含量分别为51.5%,55.5%和63%的短链氯化石蜡标准物质,浓度分别都为100μg/mL。 5.4 内标标准物质:ε-六六六,纯度大于或等于99%。 1GB/T33345—2016 5.5 浓硫酸:98%。 5.6 硅胶层析柱:一般商用。 5.7 液氮:工业级。 6 仪器设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪,配有电子捕获负化学离子源。 6.2 电子分析天平,精确到0.1mg。 6.3 索氏提取装置,配置冷凝器和加热装置,或使用自动索氏提取仪。 6.4 粉碎装置:包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等装置,主要用于样品的粉碎。 6.5 可抽真空的旋转蒸发器。 6.6 离心机,转速大于或等于4000r/min。 7 样品 用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/T26572—2011附录A中拆分方法所取得的分析样 品,先破碎至粒径1cm以下,然后用冷冻粉碎仪或等效设备(6.4)破碎至粒径1mm以下。 8 试验步骤 8.1 样品萃取 使用索氏提取法对样品进行处理,步骤如下: a) 称取0.5g粉碎后的样品(精确到0.0001g)放置于经过抽提洗净的纤维素滤纸筒中,然后将 其放置在安装好的索氏提取装置中; b) 加入约50mL的甲苯(5.2)于索氏提取装置中,萃取总循环次数不低于60次; c) 将[8.1.b)]中的萃取液在80℃水浴下旋转蒸发浓缩至约1mL。如果萃取液较粘稠可直接按 [8.2.a)]处理,否则可转移至10.0mL容量瓶,并用正己烷(5.1)冲洗蒸馏瓶至少3次,冲洗液 合并至10.0mL容量瓶中,用正己烷(5.1)定容至刻度后按[8.2.b)]处理。 纤维素滤纸筒的抽提洗净过程建议不添加试样,按[8.1.b)]萃取程序进行操作。 8.2 净化 提取液净化过程如下: a) 硅胶层析柱净化法:硅胶层析柱(5.6)先用20mL体积比为4∶1的正己烷(5.1)和甲苯(5.2) 混合液润洗,舍弃润洗液。将[8.1.c)]中的浓缩液过柱,并用20mL体积比为4∶1的正己烷 (5.1)和甲苯(5.2)混合液淋洗,流速以逐滴(约30滴/分)为宜,收集所有过柱液,在50℃和 30kPa真空度条件下旋转蒸发浓缩至1mL左右;将浓缩液转移至10.0mL的容量瓶中,并用 正己烷(5.1)冲洗蒸发瓶至少3次,冲洗液一并转移至10.0mL的容量瓶中,用正己烷(5.1)定 容后待测。 b) 浓硫酸净化法:从容量瓶中取出5mL溶液于玻璃管,并加入5mL98%浓硫酸,涡旋混匀并用 离心机分离(6.6),收集上层有机溶液。重复以上操作直至下层酸溶液澄清或至白色,此过程 不能超过5次。取上清液待测。 注:浓硫酸净化方法操作简单且目标物损失少,但当溶剂主要为甲苯时,待测试样经浓硫酸处理后的溶液pH 值呈酸性,可能会对设备有影响。但当溶剂为正己烷时,待测试样经浓硫酸处理后溶液为中性,则不会出 现上述影响。 2GB/T33345—2016