ICS31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T32889—2016 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法 DeterminationoftetrabromobisphenolAinelectricalandelectronic products—Gaschromatography-massspectrometry 2016-08-29发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位:深圳职业技术学院、深圳出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局、广州电器科 学研究院、中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所、中国电子技术标准化研究院、北京出入境 检验检疫局。 本标准主要起草人:李彬、任聪、刘志红、余淑媛、陈向阳、武海云、李英、吴景武、李丹、刘功桂。 ⅠGB/T32889—2016 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了电子电气产品聚合物材料中四溴双酚A(TetrabromobisphenolA,简称TBBPA)的 气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于电子电气产品聚合物材料中TBBPA的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 IEC62321.2—2013 电工产品中相关物质的测定 第2部分:拆卸,拆分和机械制样 3 原理 样品采用甲苯-甲醇作为萃取溶剂进行微波萃取,萃取液经过净化后,用N,O-双(三甲基硅烷基)三 氟乙酰胺对样品中的TBBPA进行衍生化,用气相色谱-质谱法对TBBPA衍生物进行分析,外标法 定量。 4 试剂或材料 除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯。 4.1 甲苯:色谱纯。 4.2 甲醇:色谱纯。 4.3 正己烷:色谱纯。 4.4 甲苯-甲醇溶液(10+1):将甲苯(4.1)和甲醇(4.2)按体积比10∶1配制。 4.5 N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺[Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,简称BSTFA]: 纯度≥98%。 4.6 TBBPA标准物质:纯度≥99%。 4.7 TBBPA标准储备溶液:准确称取10.0mgTBBPA标准品(4.6),置于10mL容量瓶中,用甲苯 (4.1)稀释至刻度,混匀。该溶液的浓度为1000mg/L。 5 仪器设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪。 1GB/T32889—2016 5.2 密闭微波萃取仪。 5.3 分析天平:精度0.1mg。 5.4 冷冻粉碎机或类似设备。 5.5 漩涡混合器。 5.6 离心机。 5.7 烘箱:精度2℃(控温范围:室温+5℃至100℃)。 5.8 移液器,量程:10μL~100μL,100μL~1000μL。 5.9 玻璃样品瓶,1.5mL。 5.10 滤膜:有机相针筒过滤膜,0.45μm或相当者。 6 样品 用于电子电气产品的聚合物材料或根据IEC62321.2拆分方法所取得的分析样品,先破碎至粒径 1cm以下,然后用冷冻粉碎机或类似设备(5.4)破碎成粒径1mm以下的试样。 7 试验步骤 7.1 萃取 平行做两份试验,称取0.5g~1g粉碎后的样品(精确到0.001g),放入萃取罐中,准确移取 20.0mL的甲苯-甲醇(4.4),密封置于微波萃取仪(5.2)中,在5min内升温至115℃,保持15min,冷却 至室温。准确移取上层清液2.00mL,加入6.00mL正己烷,溶液中如有沉淀产生,则离心分离,取出清 液后用甲苯(4.1)定容到10mL,取部分上清液过0.45μm的滤膜(5.10),滤液按步骤7.2进行衍生化 反应。 注:实验室验证等效时,可采用其他提取方法。样品中四溴双酚A含量过高时,建议减少样品量。 7.2 衍生化 用移液器(5.8)准确移取500μL经7.1的溶液于样品瓶(5.9)中,准确加入500μL衍生化试剂 BSTFA(4.5),在漩涡混合器(5.5)上混匀后,于烘箱(5.7)中在60℃加热60min,反应结束后,反应液供 7.4分析。 7.3 标准溶液的配制 分别移取0.00mL,0.05mL,0.10mL,0.50mL,1.00mL,5.00mLTBBPA标准储备溶液(4.7)至 100mL容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,摇匀。分别准确移取500μL此标准系列溶液于样品瓶(5.9)中, 准确加入500μL衍生化试剂BSTFA(4.5),在漩涡混合器(5.5)上混匀后,于烘箱(5.7)中在60℃加热 60min,反应结束后,得到TBBPA衍生物标准系列溶液。上述混合反应物中的TBBPA标准系列的浓 度为0.0mg/L,0.25mg/L,0.5mg/L,2.5mg/L,5.0mg/L,25mg/L。 7.4 试验 7.4.1 气相色谱-质谱测定参考条件 使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设 定的参数应保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数被证明是可行的: a) 色谱柱:固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷,30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)毛细管柱或 2GB/T32889—2016