ICS31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T32887—2016 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 Determinationofpolychlorinatedbiphenylsinelectricalandelectronicproducts— Gaschromatography-massspectrometry 2016-08-29发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位:深圳市计量质量检测研究院、中国电子技术标准化研究院、广东出入境检验检疫 局、工业和信息化部电子第五研究所。 本标准主要起草人:幸苑娜、冯岸红、林志惠、萧达辉、高坚、黄秋鑫、张旭、程涛、周明辉、李涵、 陈泽勇。 ⅠGB/T32887—2016 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了电子电气产品聚合物材料中多氯联苯的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于电子电气产品聚合物材料中多氯联苯的测定,定量限为0.5mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T26572—2011 电子电气产品中限用物质的限量要求 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 多氯联苯 polychlorinatedbiphenyls;PCBs 联苯苯环上的氢被氯取代而形成的多氯化合物的统称,分子式为C12H(10-n)Cln(1≤n≤10)。 4 原理 粉碎后的样品用有机溶剂超声萃取,萃取液经浓缩、净化、定容后,用气相色谱-质谱联用仪测定,采 用目标分析物的保留时间结合质谱图定性,外标法定量。 5 试剂或材料 除非另有说明,所有试剂均为色谱纯。 5.1 丙酮:分析纯。 5.2 正己烷。 5.3 二氯甲烷:分析纯。 5.4 甲苯。 5.5 丙酮+正己烷(1+1):由丙酮(5.1)和正己烷(5.2)按体积比配制。 5.6 二氯甲烷+正己烷(2+8):由正己烷(5.2)和二氯甲烷(5.3)按体积比配制。 5.7 多氯联苯标准物质:多氯联苯标准物质及其纯度信息参见附录A。 5.8 多氯联苯单标储备液:分别准确称取适量的多氯联苯标准物质(5.7),用少量的正己烷(5.2)溶解, 1GB/T32887—2016 若固体标样不能完全溶解,加入少量的甲苯至固体标样溶解。将溶解液转移至容量瓶中,用正己烷 (5.2)稀释并定容,得到浓度为1000mg/L的多氯联苯单标储备液,在-18℃条件下冷冻保存。 也可以用具有标物证书的标准溶液。 5.9 多氯联苯混标储备液:分别准确移取适量的各种多氯联苯单标储备液(5.8)于容量瓶中,用正己烷 稀释并定容,得到浓度为100mg/L的多氯联苯混标储备液,在-18℃条件下冷冻保存。 也可以用具有标物证书的标准溶液。 5.10 多氯联苯标准工作溶液:准确移取适量多氯联苯混标储备液(5.9)用正己烷(5.2)稀释至所需浓度 作为标准工作溶液。 5.11 中性硅胶固相萃取柱:1g,6mL,或相当者。 5.12 滤膜:有机相针筒过滤膜,0.22μm。 6 仪器设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击离子(EI)源。 6.2 分析天平:感量0.1mg。 6.3 冷冻粉碎仪或等效设备。 6.4 超声萃取仪。 6.5 旋转蒸发仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 氮气浓缩仪。 7 样品 用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/T26572—2011附录A中拆分方法所取得的聚合物 材料类样品,先破碎至粒径1cm以下,然后用冷冻粉碎仪或等效设备(6.3)粉碎至粒径1mm以下, 待测。 8 试验步骤 8.1 样品前处理 称取试样1g(精确到0.1mg),置于50mL三角烧瓶中,加入20mL丙酮+正己烷(1+1)混合溶 剂(5.5),在室温下超声萃取(60±5)min。将萃取液全部转移到100mL圆底烧瓶中,于(40±2)℃水浴 旋转蒸发浓缩至约1mL,按照8.2用固相萃取装置(6.6)进行净化处理。 8.2 样品净化 用8mL正己烷(5.2)对中性硅胶固相萃取柱(5.11)进行活化后,上样,用1mL正己烷(5.2)进行淋 洗,淋洗液弃之;然后用10mL二氯甲烷+正己烷(2+8)混合溶剂(5.6)洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至 近干,用正己烷定容至1.0mL,经滤膜(5.12)过滤后,进行气相色谱-质谱联用仪分析。 随同样品做空白试验,除不称取试样外,均按上述步骤进行。 8.3 仪器测定 8.3.1 气相色谱-质谱条件 使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,因此不可能给出仪器分析的通用色谱和质谱条件参 2GB/T32887—2016