ICS31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T29784.1—2013 电 子电气产品中多环芳烃的测定 第1部分:高效液相色谱法 Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbonsinelectricalandelectronic products—Part1:Highperformanceliquidchromatography 2013-10-10发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 GB/T29784《电子电气产品中多环芳烃的测定》分为四个部分: ———第1部分:高效液相色谱法; ———第2部分:气相色谱-质谱法; ———第3部分:液相色谱-质谱法; ———第4部分:气相色谱法。 本部分为GB/T29784的第1部分。 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。 本部分起草单位:深圳市计量质量检测研究院、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民 共和国南京出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中国电子技术标准化研究院、 中国电器科学研究院有限公司。 本部分主要起草人:幸苑娜、曾泳艇、李碧芳、陈建国、何重辉、陈泽勇、刘志红、武海云、刘功桂。 ⅠGB/T29784.1—2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第1部分:高效液相色谱法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T29784的本部分规定了电子电气产品聚合物材料中多环芳烃的高效液相色谱测定方法。 本部分适用于电子电气产品聚合物材料中多环芳烃的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/Z20288 电子电气产品中有害物质检测 样品拆分通用要求 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 多环芳烃 polycyclicaromatichydrocarbons(PAHs) 多环芳烃是指表1中16种碳氢化合物。 表1 16种多环芳烃 序号 中文名称 英文名称 CASNo. 1 萘 Naphthalene 91-20-3 2 苊烯 Acenaphthylene 208-96-8 3 苊 Acenaphthene 83-32-9 4 芴 Fluorene 86-73-7 5 菲 Phenanthrene 85-01-8 6 蒽 Anthracene 120-12-7 7 荧蒽 Fluoranthene 206-44-0 8 芘 Pyrene 129-00-0 9 苯并[a]蒽 Benzo[a]anthracene 56-55-3 10 Chrysene 218-01-9 1GB/T29784.1—2013 表1(续) 序号 中文名称 英文名称 CASNo. 11 苯并[b]荧蒽 Benzo[b]fluoranthene 205-99-2 12 苯并[k]荧蒽 Benzo[k]fluoranthene 207-08-9 13 苯并[a]芘 Benzo[a]pyrene 50-32-8 14 二苯并[a,h]蒽 Dibenzo[a,h]anthracene 53-70-3 15 苯并[g,h,i]苝(二萘嵌苯) Benzo[g,h,i]perylene 191-24-2 16 茚苯[1,2,3-cd]芘 Indeno[1,2,3-cd]pyrene 193-39-5 4 方法提要 将分析试样破碎后,用有机溶剂提取,经硅胶和中性氧化铝净化处理后,浓缩、定容,用高效液相色 谱(HPLC)测定,采用目标分析物的保留时间定性,外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682推荐使用的一级水。 5.1 乙腈:色谱纯。 5.2 二氯甲烷。 5.3 正己烷。 5.4 甲苯:优级纯。 5.5 中性氧化铝:100~200目(粒径71.5~143μm),使用前于250℃烘干12h,冷却后加入中性氧化 铝质量3%的水,置于干燥器中过夜保存,再加入正己烷,浸泡12h。 5.6 中性硅胶:100~200目(粒径71.5~143μm),使用前于180℃烘干12h,冷却后加入中性硅胶质 量3%的水,置于干燥器中过夜保存,再加入正己烷,浸泡12h。 5.7 无水硫酸钠。 5.8 二氯甲烷+正己烷(2+8):将二氯甲烷(5.2)和正己烷(5.3)按体积比2∶8配制。 5.9 二氯甲烷+正己烷(3+7):将二氯甲烷(5.2)和正己烷(5.3)按体积比3∶7配制。 5.10 氮气:纯度≥99.99% 5.11 滤膜:有机相针筒过滤膜,0.45μm或相当者。 5.12 多环芳烃标准物质:纯度≥96%。 5.13 多环芳烃混合标准溶液:准确称取0.1g(精确至0.1mg)多环芳烃标准物质(5.12)于100mL 容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并定容作为标准储备液,其浓度为1mg/mL。准确移取适量标准储备液用 乙腈(5.1)稀释至所需浓度作为标准工作溶液。也可购买市售有证混合标准溶液。 6 仪器和装置 6.1 高效液相色谱仪:配紫外-可见检测器。 6.2 色谱柱:PAH专用液相色谱柱(250mm×4.6mm×5.0μm)或相当者。 6.3 冷冻粉碎仪或等效设备。 2GB/T29784.1—2013