ICS31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T29783—2013 电 子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法 Determinationofchromium(Ⅵ)inelectricalandelectronicproducts— Atomicfluorescencespectrometry 2013-10-10发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位:中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、北京出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人:程涛、邢卫兵、高峰、刘霁欣、肖融。 ⅠGB/T29783—2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了原子荧光光谱法测定电子电气产品中六价铬的分析方法。 本标准适用于电子电气产品中的聚合物材料中六价铬的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T26125电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定 (GB/T26125—2011,IEC62321:2008,IDT) 3 原理 样品中的六价铬用甲苯-碱液提取液提取后,以硝酸调节pH值至2~4后,过阳离子交换柱,三价 铬在柱上保留,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱测定溶液中铬的含量,从而计算 出样品中六价铬的含量。 4 仪器设备 4.1 原子荧光光谱仪,配有铬(Cr)元素高强度空芯阴极灯及相应检测器(检测波长357nm±10nm), 电热蒸发样品导入装置和原子化装置(温度>900℃)或相当者。 4.2 阳离子交换小柱:强酸型固相萃取小柱,柱容量≥2meq或相当者。 4.3 样品研磨设备。 4.4 分析天平:精度为0.1mg。 4.5 微波辅助萃取装置或其他可加热至160℃的装置,配备可耐压2MPa的密闭提取罐,容量大于或 等于25mL。 4.6 离心机。 4.7 pH计。 5 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用GB/T6682规定的一级水或相当纯度的水,仅使用分析纯及以上 1GB/T29783—2013 的试剂。 5.1 硝酸(HNO3):ρ=1.4g/mL。 5.2 氢氧化钠(NaOH)。 5.3 碳酸钠(Na2CO3)。 5.4 提取液(20mg/mLNaOH+30mg/mLNa2CO3):称取20gNaOH和30gNa2CO3溶于水中,配 成1L提取液,密封保存于聚乙烯瓶中。pH值应不低于11.5。 5.5 六价铬标准储备液:100mg/L,于4℃下保存。 5.6 六价铬标准工作溶液(1.0mg/L):取1.00mL六价铬标准储备溶液(5.5)加入100mL容量瓶 中,以水定容。 5.7 3mol/LHNO3溶液:量取270mL浓硝酸(5.1),加水定容至1000mL。 5.8 0.01mol/LHNO3溶液:量取0.9mL浓硝酸(5.1),加水定容至1000mL。 5.9 甲苯。 6 样品制备 将样品按GB/T26125进行手工剪切、粗磨、细磨,破碎至1mm以下,备用。 7 分析步骤 7.1 萃取 称取0.1g样品(精确称量至0.1mg)于密闭提取罐中。用量筒量取10mL提取液(5.4)和5mL 甲苯(5.9)加入到每个试样中,装入密闭提取罐中;盖好密闭提取罐,放入微波辅助萃取装置中,按表A.1 中给出的参考提取程序进行提取。 提取完毕后待冷却后开罐,冷却并离心,取下层水相溶液,移入25mL容量瓶中,并用水洗有机相 两次,水相并入容量瓶中,以去离子水定容,得到提取液。 7.2 分离 取4mLHNO3溶液(5.7),分两次活化阳离子交换柱,以去离子水洗至中性。 取2.5mL提取液,调节pH值为2~4,上样,并用1mLHNO3溶液(5.8)清洗两次,收集流出液 和清洗液,定容至10mL,待测。 7.3 标准曲线绘制 由六价铬标准工作溶液(5.6)逐级稀释,按7.2进行分离处理,得到表1的标准溶液系列。按表A.2 原子荧光光谱仪的工作条件和表A.3的电热蒸发条件,绘制工作曲线。 表1 六价铬标准溶液系列组分表 标准工作溶液(5.6)/mL 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 提取液(5.4)/mL 4 4 4 4 4 4 定容体积 10 10 10 10 10 10 Cr(Ⅵ)浓度/(μg/L) 0 40 80 120 160 200 2GB/T29783—2013