ICS29.045 H82 中华人民共和国国家标准 GB/T31854—2015 光伏电池用硅材料中金属杂质含量的 电感耦合等离子体质谱测量方法 Testmethodformeasuringmetallicimpuritiescontentinsiliconmaterialsused forphotovoltaicapplicationsbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry 2015-07-03发布 2016-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)及材料分技术委员会(SAC/TC 203/SC2)共同提出并归口。 本标准起草单位:信息产业专用材料质量监督检验中心、中国电子技术标准化研究院、江苏中能硅 业科技发展有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、国家电子功能与辅助材料质量监督检验中心、天津市 环欧半导体材料技术有限公司。 本标准主要起草人:褚连青、王奕、徐静、王鑫、何秀坤、裴会川、冯亚彬、鲁文峰、余慧茹、张雪囡。 ⅠGB/T31854—2015 光伏电池用硅材料中金属杂质含量的 电感耦合等离子体质谱测量方法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定光伏电池用硅材料中痕量体金属杂质 含量的方法。 本标准适用于光伏电池用硅材料中痕量体金属杂质铁、铬、镍、铜、锌含量的测定。各元素的测量范 围见表1。 表1 体金属杂质含量测量范围 单位为纳克每克 元素名称 元素符号 测量范围 铬 Cr 1~2×103 铁 Fe 2~2×103 镍 Ni 1~2×103 铜 Cu 2~2×103 锌 Zn 2~2×103 注:在实验室综合条件允许的情况下,检测下限可进一步降低。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T25915.1—2010 洁净室及相关受控环境 第1部分:空气洁净度等级 3 方法提要 将试样用硝酸和氢氟酸的混合物溶解,加热使溶液蒸干,溶液中的硅以SiF4的形式挥发。然后用 硝酸溶液溶解残渣,用超纯水定容后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定溶液中待分析金属元 素的含量。 4 干扰因素 4.1 实验室的洁净度、容器和仪器进样系统的洁净度、试剂和水的纯度以及操作过程等因素直接影响 测量结果的准确度,应严格控制。 1GB/T31854—2015 4.2 双原子离子、多原子离子、基体效应、背景噪声、元素间的干扰、交叉污染和仪器漂移等因素会影响 测量结果。 4.3 由于硅材料中金属杂质分布不均匀,样品的选择会影响产品中体金属杂质含量的评价结果,因此 所取样品应具有代表性。 4.4 如果样品中杂质含量高,可采用电感耦合等离子体原子发射光谱等方法进行测定,以仪器被污染, 影响仪器的检测限和精确度。 5 试剂 本方法需要下列试剂: a) 超纯水:电阻率大于18.2MΩ·cm,且每种金属杂质含量低于20ng/L; b)硝酸:质量分数65%,每种金属杂质含量均低于10ng/L; c)氢氟酸:质量分数48%,每种金属杂质含量均低于10ng/L; d)标准贮存溶液:铁、铬、镍、铜、锌、钇浓度均为1mg/mL,采用国内外可以量值溯源的有证标准 物质; e)硝酸溶液:硝酸和超纯水的体积比为VHNO3∶VH2O=1∶19; f)硝酸-氢氟酸混合溶液:硝酸和氢氟酸的体积比为VHNO3∶VHF=1∶2。 6 仪器和设备 本方法需要下列仪器和设备: a) 电感耦合等离子体质谱仪; b)分析天平:感量为0.1mg; c)通风橱; d)器皿:所用器皿应由聚四氟乙烯(PTFE)或全氟烷氧基树脂(PFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗 的材料制成; e)电热板。 7 环境条件 7.1 温度:18℃~25℃。 7.2 相对湿度:应不大于65%。 7.3 洁净度:应优于GB/T25915.1—2010中所定义的ISO6级洁净度要求。 8 试样准备 8.1 将样品加工成便于溶解的颗粒状,粉碎过程中严格避免沾污。 8.2 将试样在适当浓度的氢氟酸溶液中处理,必要时加入适当浓度的硝酸溶液处理,用超纯水洗净。 8.3 将试样于100℃~110℃下烘干备用。 2GB/T31854—2015