ICS13.080 DB37Z18 备案号： 山东省地方标准 DB37/T 643—2006 土壤中灭线磷残留量测定 气相色谱法 Determination of the residue of ethoprophos in soil by gas chromatography 2006-××-××发布 2006-11-01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 643—2006 I 前 言 本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。 本标准主要起草人：王文博、陈子雷、张卉、吕潇、李瑞菊、丁蕊艳、李慧冬、杜红霞、谷晓红、 郭栋梁。 DB37/T 643—2006 1 土壤中灭线磷残留量测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了土壤中灭线磷残留量气相色谱测定方法。 本标准适用于土壤中灭线磷残留量的测定。 本标准的方法检出限为0.001mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 15618 土壤质量环境标准 3 原理 样品中灭线磷经丙酮提取，提取液经二氯甲烷萃取浓缩后，用硅镁吸附剂净化，供气相色谱氮磷检 测器（NPD）检测，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T 6682规定的三级水。 4.1 丙酮。 4.2 二氯甲烷。 4.3 正己烷。 4.4 乙酸乙酯。 4.5 2%无水硫酸钠溶液。 4.6 无水硫酸钠。 4.7 硅镁吸附剂（层析用弗罗里硅土）：0.1mm～0.2mm，650℃灼烧 3h，贮于干燥器中，用前 130℃烘 5h，加5%蒸馏水脱活后使用。 4.8 农药标准品：灭线磷 纯度≥96%。 4.8.1 农药标准溶液配制 准确称取农药标准品（精确至0.0001g）用丙酮（4.1）溶 解，定容，使其最终浓度为1000mg/L农药 标准贮备液。贮存于-18℃冰柜中。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。 5 仪器 5.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）。 5.2 超声波提取器。 5.3 旋转蒸发器。 6 试样制备与保存 DB37/T 643—2006 2 取不少于1000g土壤样品（不风干），除去植物、石块及其它杂物，充分混匀后过1mm筛，四分法缩 分，保留不少于500g，作为试样，装入干净容器，备用。 7 测定步骤 7.1 提取 称取土壤样品20g（精确至0.01g），加入50 mL丙酮，超声波提取15分钟，过滤于500 mL分液漏斗 中，分别用30mL、30mL、20mL丙酮冲洗残渣，合并滤液。加入150mL 2%硫酸钠溶液(4.5)，分别用50mL、 50mL、30mL二氯甲烷(4.2)萃取三次，合并有机相，用无水硫酸钠(4.6)脱水，于40℃水浴旋转蒸发，浓缩至近干，用2mL乙酸乙酯(4.4)+正 己烷(4.3)(3+7)复溶，待净化。 7.2 净化 在层析柱中加入1g硅镁吸附剂(4.7)，先用 5mL正己烷预淋洗,将上述浓缩物移入层析柱中，用乙酸 乙酯+正己烷(3+7)淋洗，收集前10mL淋出液。将 淋出液浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至5mL，供气相色 谱分析。 7.3 测定 7.3.1 色谱参考条件 7.3.1.1 色谱柱：BPX5 30m×0.32mm×0.25 μm石英毛细管色谱柱或相当者。 7.3.1.2 色谱柱温度：200℃保持15min。 7.3.1.3 进样口温度：280℃。 7.3.1.4 检测器温度：300℃。 7.3.1.5 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为 2mL/min。 7.3.1.6 燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为 2mL/min。 7.3.1.7 助燃气：空气，流速为 100mL/min。 7.3.1.8 进样方式：分流进样，分流比 20:1。 7.3.1.9 进样量：5 μL。 7.3.2 色谱分析 以保留时间定性，样品溶液峰面积与标准溶液峰面积之比定量。 8 计算 样品中被测农药残留量以质量分数ω计，单位为毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。 10001000××× ×=m AA V Sρω ………………………………………（1） 式中： ρ----标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A----样品中被测农药的峰面积； AS---农药标准溶液中被测农药的峰面积； V----样品定容体积，单位为毫升（mL）； m----样品的质量，单位为克（g）。 计算结果保留三位有效数字。 8.1 精密度 将农药标准溶液添加到样品中，使其最终浓度分别为1.0 mg/kg、0.2 mg/kg和0.02 mg/kg，进行方 法精密度试验，方法添加回收率在80% ~110%之间，变异系数小于15%。 9 色谱图