中华人民共和国国家标准 GB31643—2016 食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB31643—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替NY/T1207—2006《辐照香辛料及脱水蔬菜热释光鉴定方法》和NY/T1390—2007《辐 照新鲜水果、蔬菜热释光鉴定方法》。 本标准与NY/T1207—2006和NY/T1390—2007相比,主要变化如下: ———增加了“热释光”科学定义; ———增加了样品前处理和热释光测量过程的注解。GB31643—2016 1 食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法 1 范围 本标准规定了一种检测食品是否接受过辐照的鉴定方法。 本标准适用于可分离硅酸盐的香辛料、脱水蔬菜、新鲜水果和蔬菜等食品。 2 术语和定义 热释光(Thermoluminescence):硅酸盐矿物质在被加热时,原来被吸收在晶格陷阱中的辐射能量 以光子形式释放出来的现象。 3 原理 黏着在食品表面的硅酸盐矿物质在接受电离辐射时,能够通过电荷捕获方式储存辐射能量。这些 硅酸盐被分离出来后置于一定的高温环境,就会以光的形式释放储存的能量,这种现象被称为热释光。 测量并记录热释光信号形成热释光曲线。 热释光强度可用热释光曲线的面积积分值表示。硅酸盐矿物质的种类和数量不同,产生的热释光 信号也不同。为了消除硅酸盐种类的差别,需对样品进行两次热释光测定。以G1表示样品硅酸盐的 热释光一次发光曲线面积积分值;给予样品确定剂量的辐照后,再次测定样品的热释光,并且用G2表 示二次发光曲线的面积积分值,最终用G1/G2值判定样品是否经过辐照。 4 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 4.1 试剂 4.1.1 盐酸(HCl)。 4.1.2 过氧化氢(H2O2)。 4.1.3 丙酮[(CH3)2CO]。 4.1.4 多钨酸钠(3Na2WO4·9WO3·H2O)。 4.2 试剂配制 4.2.1 1mol/L的盐酸溶液:量取盐酸90mL,加水稀释至1000mL。 4.2.2 1.7g/mL的多钨酸钠溶液:称取700g多钨酸钠,溶于适量水中,再定容至1000mL。 5 仪器和设备 5.1 热释光剂量仪:测量范围:0.1Gy~10kGy;线性加热速率:1℃/s~40℃/s。GB31643—2016 2 5.2 超声波振荡器。 5.3 低速离心机:转速≥1000r/min。 5.4 恒温干燥箱。 5.5 电子天平:感量0.1mg。 5.6 电离辐射源:对电离辐射源的使用和管理应按GB17568和GB/T25306的规定。 6 分析步骤 6.1 样品前处理 6.1.1 香辛料和脱水蔬菜 称取样品100g,置于烧杯中,加入足量水浸泡,混匀静置。超声波处理5min,用合适的滤网过滤 (比如粗糙样品可以使用孔径250μm的滤网),收集滤液于烧杯中,并且用去离子水对滤网上的滤渣进 行冲洗,收集冲洗液于烧杯中,静置。去除上层溶液,保留烧杯底部的矿物质(若有机物无法一次清除, 可多次加水浸泡样品,然后将多余溶液去除)。将矿物质转移至离心管中,1000r/min离心1min,去 除多余水分,保留管底的矿物质沉淀。 6.1.2 新鲜水果和蔬菜 称取样品(水果和茄果类、根茎类蔬菜取样品表皮,厚度不超过5mm;叶菜类蔬菜取样品外层叶 片)500g~1000g,置于烧杯中,加入足量去离子水浸泡。超声波处理30min~60min,静置沉淀4h, 去除上层溶液(必要时可用合适的滤网过滤溶液)。将杯底的沉淀转入离心管中,1000r/min离心 10min,去除多余水分,保留管底的矿物质沉淀。 6.2 矿物质提取 向装有矿物质的离心管中加入1.7g/mL的多钨酸钠溶液5mL,剧烈晃动,超声波处理5min~ 15min。1000r/min离心2min,沉淀矿物质。加入适量去离子水覆盖在多钨酸钠溶液上层,然后将上 层的水溶液去掉(这一步可反复操作,直到有机物去除干净)。小心去除管中的多钨酸钠溶液,保留管底 的矿物质。加入足量的去离子水清洗矿物质两次,静置或低速离心使矿物质沉淀,去除多余水分。 加入1mol/L的盐酸溶液1mL~2mL,混合均匀,静置10min。按照过氧化氢与盐酸溶液体积比 2∶1的关系加入适量过氧化氢,混匀,静置反应12h。去除上层溶液,用水清洗2次,静置,去除多余水 分。加入适量丙酮,将矿物质样品转移至干净的样品盘上,置于50℃恒温干燥箱内烘干。 6.3 热释光仪参考条件 a) 升温速率:6℃/s; b) 加热温度范围:35℃~500℃; c) 预热温度:50℃; d) 热释光发光曲线面积积分温度区间:100℃~500℃。 6.4 样品测定 6.4.1 G1的测量 称取6.2收集到的待测沉淀物0.1mg~1mg,均匀倒入热释光仪的测量小盘中,按6.3中a)~c)规 定的条件进行测量,记录发光曲线,按6.3中d)条件取值计算发光曲线面积积分值,以G1表示。