ICS G 中华人民共和国 国家标准 GB 29703—2013 食品安全国家标准 动物性食品 中呋喃苯烯酸钠 残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of Sodium nifurstyrenate residues in animal derived food by Liquid Chromatography -tandem Mass Spectrometr ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 ........................ 1 1 范围 ................................ ................................ ......... 1 2 规范性引用文件 ................................ ............................... 1 3 原理 ................................ ................................ ......... 1 4 试剂和材料 ................................ ................................ .. 1 5 仪器和设备 ................................ ................................ ... 2 6 样品的制备与保存 ................................ ............................. 2 6.1 试料的制备 ................................ ................................ .. 2 6.2 试料的保存 ................................ ................................ .. 2 7 测定步骤 ................................ ................................ ..... 2 7.1 提取 ................................ ................................ ........ 2 7.2 净化 ................................ ................................ ........ 3 7.3 标准曲线的制备 ................................ .............................. 3 7.4 测定 ................................ ................................ ........ 3 7.5 空白试验 ................................ ................................ .... 4 8 结果计算与表述 ................................ ............................... 4 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 ................................ ............... 5 9.1灵敏度 ................................ ................................ ...... 5 9.2准确度 ................................ ................................ ...... 5 9.3精密度 ................................ ................................ ...... 5 附录 A ................................ ................................ ......... 6 II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 1 动物性食品中 呋喃苯烯酸钠 残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物 性食品中呋喃苯烯酸钠残留 量检测的制样和液相色谱 -串联质谱测定法。 本标准适用于猪 和鸡的肌肉和肝脏 组织中呋喃苯烯酸钠 残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的 最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的呋喃苯烯酸钠，用 0.5%甲酸 -乙酸乙酯 提取，固相萃取柱净化 ，液相色谱 -串联 质谱 ESI正离子模式测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为 分析纯试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 呋喃苯烯酸钠标准品： 含量≥98.0％。 4.2 甲醇 4.3 正己烷 4.4 乙睛：色谱纯。 4.5 乙酸乙酯 4.6 甲酸 4.7 HLB固相萃取 柱： 60 mg/3 mL，或相当者。 4.8 0.5%甲酸溶液： 取甲酸 0.5 mL，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.9 0.5%甲酸 -乙酸乙酯溶液： 取乙酸乙酯 200 mL，加 0.5%甲酸溶液 10 mL，混匀，现配现用。 4.10 1 mg/mL呋喃苯烯酸钠标准贮备液： 精密称取 呋喃苯烯酸钠标准品 10 mg，于 10 mL量瓶中， 用二甲亚砜溶解并 稀释至刻度 ，配制成浓度为 1 mg/mL的呋喃苯烯酸钠标准贮备液。 -20℃以下保