中华人民共和国国家标准 GB1886.238—2016 食品安全国家标准 食品添加剂 改性大豆磷脂 2016-08-31发布 2017-01-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.238—2016 1 食品安全国家标准 食品添加剂 改性大豆磷脂 1 范围 本标准适用于以天然大豆磷脂为原料,经过适度的乙酰化、羟基化、酰羟化、氢化等单个或多个工序 制成的食品添加剂改性大豆磷脂。 2 技术要求 2.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目要 求 液态 固态检验方法 色泽 淡黄色至黄色 黄色至棕色 状态 黏稠液状或胶状 粉状或颗粒状 气味具有改性大豆磷脂特有的气味, 略有乙酸味或漂白气味具有改性大豆磷脂特有的气味, 略有乙酸味或漂白气味取适量试样置于清洁、干燥的玻 璃器皿中,在自然光线下观察其 色泽、状态,并嗅其味 2.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目指 标 黏稠液状 粉状或颗粒状(固态)检验方法 丙酮不溶物/% ≥ 50 95 附录A中A.3 水分及挥发物/% ≤ 1.5 1.5 GB/T5528 正己烷不溶物/% ≤ 0.3 0.3 GB28401—2012附录A.3 酸值(以KOH计)/(mg/g) ≤ 70 38 GB28401—2012附录A.4 碘值/(g/100g) 85~95 60~80 GB/T5532 过氧化值/(meq/kg) ≤ 100 50 GB28401—2012附录A.5 总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 3.0 3.0 GB5009.11 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 1.0 1.0 GB5009.75GB1886.238—2016 2 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中 所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 取少量试样置于水中,易于分散于水中,形成乳浊液。 A.3 丙酮不溶物的测定 A.3.1 方法提要 用冷丙酮洗除油脂等丙酮可溶物,再扣除正己烷不溶物,剩余物为丙酮不溶物。 A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 丙酮。 A.3.2.2 石油醚。 A.3.2.3 改性大豆磷脂饱和丙酮试剂:取1g粉状试样于1000mL磨口瓶中,加1000mL丙酮,在 0℃~5℃冰浴中浸泡2h,约隔15min摇动1次。约过2h后,用快速滤纸过滤,滤液于0℃~5℃冷 藏,备用。若试样为液态,则通过丙酮抽提制备粉状试样,制备过程如下:用50mL烧杯称取约2g液态 试样,加10mL石油醚溶解,加25mL丙酮,析出物移入玻璃砂芯坩埚,用80mL丙酮分数次抽滤,剩 余物则为粉状试样。 A.3.3 仪器设备 A.3.3.1 分析天平:感量0.0001g。 A.3.3.2 玻璃砂芯坩埚:G3(孔径4.5μm~9μm)。 A.3.4 分析步骤 将烧杯、玻璃棒和坩埚,在100℃~105℃烘箱中烘至恒重。称取试样前,先用玻璃棒将样品上下 搅动,使样品混合均匀。如样品温度低,黏度大,可将样品密封严密,在约40℃的温水中适当加温,取 出,擦干瓶壁,然后用玻璃棒搅匀。称取刚混合均匀试样2.0g(精确至0.0005g)于已恒重的烧杯中(连 同玻璃棒)。加0℃~5℃饱和丙酮30mL,在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾 压试样,要在2min内使样品中大部分油溶出。将溶液迅速用已恒重的坩埚轻度抽滤,不要把颗粒状的 不溶物带入坩埚。用0℃~5℃饱和丙酮20mL冲洗坩埚内壁。在上述烧杯中再加0℃~5℃饱和丙 酮20mL,在冰水浴中用玻璃棒同上法继续碾压试样2min~3min,待不溶物沉下,将溶液通过原坩埚 抽滤。上述操作重复2次,要将不溶物全部碾成细粉。最后1次碾洗后,取约0.1mL清液滴在玻璃上GB1886.238—2016 3 快速蒸发丙酮。如留有油迹,则需再重复丙酮碾洗步骤,直至试样检查无油残迹。将不溶物搅起移入坩 埚中抽滤,用0℃~5℃饱和丙酮30mL分两次洗涤过滤坩埚、玻璃棒、烧杯和不溶物(尽量将不溶物移 入坩埚),最后加强抽滤,抽除残留丙酮。将坩埚取下,用干净纱布沾少许丙酮擦净坩埚和烧杯外部,用 玻璃棒将坩埚沉淀物搅松。将盛有沉淀物的坩埚和附有不溶残留物的玻璃棒及烧杯立即置于100℃~ 105℃烘箱中烘干30min。取出后,放入干燥器内冷却至室温,然后称重。再烘干20min,冷却,称重, 直至恒重。 A.3.5 结果计算 丙酮不溶物的质量分数w,按式(A.1)计算: w=m1-m2 m×100%-w1…………………………(A.1) 式中: m1———干燥后坩埚、烧杯、玻璃棒和沉淀物的总质量,单位为克(g); m2———空的坩埚、烧杯、玻璃棒的总质量,单位为克(g); w1———正己烷不溶物含量,%; m———试样质量,g。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。