中华人民共和国国家标准 GB1886.180—2016 食品安全国家标准 食品添加剂 β-环状糊精 2016-08-31发布 2017-01-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.180—2016 1 食品安全国家标准 食品添加剂 β-环状糊精 1 范围 本标准适用于淀粉经酶解、提纯制取的食品添加剂β-环状糊精。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 (C6H10O5)7 2.2 相对分子质量 1134.987(按2011年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色或近白色 状态 晶状固体或粉末 滋味 微甜取适量试样置于白搪瓷盘内,在自然光线下观察其色泽和状态, 并品其滋味 3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 β-环状糊精含量(以干基计),w/% 98.0~101.0 附录A中A.3 水分,w/% ≤ 14 GB5009.3卡尔·费休法 灼烧残渣,w/% ≤ 0.1 GB/T9741 还原糖,w/% ≤ 1.0 附录A中A.4 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 1.0 GB5009.75或GB5009.12GB1886.180—2016 2 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中 所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和 GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 比旋光度试验 称取试样1g溶解于100mL水中,按GB/T613规定的方法测定,比旋光度应在+160°~+164°。 A.2.2 色谱试验 在β-环状糊精含量测定试验中,试样溶液色谱图的主峰保留时间应和标准溶液色谱图的主峰保留 时间相一致。 A.3 β-环状糊精含量(以干基计)的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 甲醇:色谱纯。 A.3.1.2 水:GB/T6682规定的一级水。 A.3.1.3 β-环状糊精标准品:纯度≥99%。 A.3.1.4 内标液:20mg/mL丙三醇溶液,经0.45μm微孔滤膜过滤。 A.3.2 仪器和设备 高效液相色谱仪:配备示差折光检测器。 A.3.3 参考色谱条件 A.3.3.1 色谱柱:以键合氨基丙基硅氧烷为填充剂的10μm多孔硅胶色谱柱(ϕ4.6mm×25cm),或其 他等效的色谱柱。 A.3.3.2 流动相:水+甲醇=94+6。 A.3.3.3 柱温:30℃。 A.3.3.4 检测器温度:35℃。 A.3.3.5 流速:1.5mL/min。 A.3.3.6 进样量:50μL。 A.3.4 分析步骤 A.3.4.1 标准溶液的制备 称取β-环状糊精标准品1g(精确至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻GB1886.180—2016 3 度,混匀。取1.0mL上述溶液,加1.0mL内标液。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。 A.3.4.2 试样溶液的制备 称取试样1g(精确至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,混匀。取 1.0mL上述溶液,加1.0mL内标液。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。 A.3.5 测定 在A.3.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液进行测定,记录主峰面积和内标峰面积。系 统适用性为重复注入标准溶液两次,所得响应面积的相对误差小于2.0%。 A.3.6 结果计算 β-环状糊精含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算: w1=Rucs×100 Rscu×(100-w)×100%…………………………(A.1) 式中: Ru———试样溶液中主峰与内标峰面积的比值; cs———标准溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL); 100———质量换算系数; Rs———标准溶液中主峰与内标峰面积的比值; cu———试样溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL); w———试样的水分,单位为克每百克(g/100g)。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.5%。 A.4 还原糖的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 碱性柠檬酸铜试液:称取2.5g硫酸铜、5.0g柠檬酸、14.4g无水碳酸钠,用水溶解并定容 100mL。 A.4.1.2 乙酸溶液:2+81。 A.4.1.3 碘标准溶液:c(1 2I2)=0.05mol/L。 A.4.1.4 盐酸溶液:6+94。 A.4.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol/L。 A.4.1.6 淀粉指示液:10g/L。 A.4.1.7 分析步骤 称取1g试样,加入25mL水,缓慢加热溶解,冷却,加入20mL碱性柠檬酸铜试液和几颗玻璃珠。 加热溶液约4min后溶液开始沸腾,保持煮沸3min。迅速冷却后,加入100mL乙酸溶液和20.0mL 碘标准溶液,边摇晃溶液,边加入25mL盐酸溶液。当沉淀溶解后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定多 余的碘液。在近滴定终点,加入2mL淀粉指示液。滴定所需的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积应大于 等于12.8mL,即还原糖含量小于等于1.0%。