中华人民共和国国家标准 GB1886.179—2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 2016-08-31发布 2017-01-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.179—2016 1 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 1 范围 本标准适用于由硬脂酸和乳酸为原料,经酯化、中和得到的食品添加剂硬脂酰乳酸钙。 2 技术要求 2.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色至微黄色 状态 粉末 气味 有特殊气味取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色 泽和状态,并嗅其气味 2.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 钙含量,w/% 1.0~5.2 GB/T5009.92原子吸收分光光度法 总乳酸,w/% 15~40 附录A中A.3 酸值(以KOH计)/(mg/g) 50~130 GB/T5530热乙醇测定法 酯值(以KOH计)/(mg/g) 125~190 附录A中A.4 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB5009.75或GB5009.12 注:商品化的硬脂酰乳酸钙产品应以符合本标准的硬脂酰乳酸钙为原料,可添加符合食品添加剂质量规格要求 的抗氧化剂、酸度调节剂以及作为抗氧化剂载体的丙二醇和乳化剂。GB1886.179—2016 2 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中 所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 钙盐试验 取试样1g,加25mL水和5mL盐酸,加热释放出脂肪酸,使油状层浮出液体表面。水层加草酸铵 溶液,即产生白色沉淀。此沉淀不溶于乙酸,但溶解于盐酸。用盐酸湿润后的铂丝蘸取试样,在火焰中 呈红色。 A.2.2 凝固点试验 取试样25g,加热水200mL,再加0.05mol/L硫酸溶液60mL,边加热边搅拌至脂肪酸析出并呈 透明状清液。将水层吸出,加沸水充分洗涤,静置分层后,再将水层吸出,洗涤至无硫酸盐(加0.1%甲基 橙指示剂不呈红色),收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸与水层完全分离,并澄清透明。冷却, 弃去水层,将脂肪酸熔融后过滤至干燥烧杯中,在105℃下干燥20min。该精制脂肪酸的凝固点应不 低于54℃。凝固点按SN/T0801.17规定的方法测定。 A.3 总乳酸的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 乳酸锂。 A.3.1.2 石油醚。 A.3.1.3 硫酸。 A.3.1.4 硫酸溶液:1+2。 A.3.1.5 硫酸铜溶液:20g/L。 A.3.1.6 对苯基酚溶液:称取对苯基酚1.5g溶于100mL0.125mol/L氢氧化钠溶液中(配制时加热助 溶,溶解后为澄清溶液),贮于棕色瓶中,4℃保存。 A.3.1.7 氢氧化钾乙醇溶液:11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中,再用25mL水稀释。 A.3.2 仪器和设备 分光光度计。 A.3.3 分析步骤 A.3.3.1 试样储备液的制备 称取约0.2g试样(精确至0.0001g),放入125mL锥形烧瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液GB1886.179—2016 3 10mL和水10mL,装上空气冷凝器,缓慢回流45min,用水约40mL洗涤冷凝器和瓶边,在蒸气浴上 加热至无乙醇气味,加硫酸溶液6mL,加热至脂肪酸融化,然后冷却至约60℃,加25mL石油醚,缓慢 旋动混合物后立即移入分液漏斗,将水层收集于100mL容量瓶中。用水洗涤石油醚层两次,每次 20mL,洗液并入容量瓶。用水稀释至100mL并混合。 A.3.3.2 试样溶液的制备 取1.0mL试样储备液,放入100mL容量瓶中,用水稀释并定容。 A.3.3.3 标准储备液的制备 称取1.067g乳酸锂,用水溶解后定容至1000mL,量取10.0mL,移入100mL容量瓶中,再用水 稀释并定容。 A.3.3.4 标准溶液的制备 分别吸取标准储备液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL和8.0mL,各放入100mL容量瓶中,用水 定容并混合。这些标准溶液中的乳酸含量分别为每毫升1μg、2μg、4μg、6μg和8μg。 A.3.4 测定 分别吸取1.0mL标准溶液系列和试样溶液,分别放入6个试管中。另取1.0mL水放入试管中作 为对照。每个试管按如下操作进行:加入1滴硫酸铜溶液,迅速加入9.0mL硫酸,缓慢转动,松开试管 塞,在90℃水浴中加热5min后立即在冰水浴中冷却5min至20℃以下,加3滴对苯基酚溶液,立即 摇动,于30℃水浴中加热30min,在这段时间内摇动两次以使试剂分散。将试管放入90℃水浴中维 持90s,取出后立即放入冰水中迅速冷却至室温。盛于1cm吸收池中,用适当的分光光度计在570nm 处测定吸光度,绘制标准曲线。对照标准曲线即可求得试样溶液中的总乳酸质量(μg)。 A.3.5 结果计算 总乳酸的质量分数w1,按式(A.1)计算: w1=m0 1000×m×100% ……………………(A.1) 式中: m0———试样溶液中的总乳酸质量(查标准曲线得到),单位为微克(μg); 1000———换算系数; m———试样的质量,单位为毫克(mg)。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.5%。 A.4 酯值(以KOH计)的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 硫酸标准滴定溶液:c1 2H2SO4æ èçö ø÷=0.1mol/L。 A.4.1.2 氢氧化钾乙醇溶液:11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中,再用25mL水稀释。