中华人民共和国国家标准 GB1886.172—2016 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 2016-08-31发布 2017-01-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.172—2016 1 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 1 范围 本标准适用于以迷迭香(RosmarinusofficinalisL.)的茎、叶为原料,经溶剂提取或超临界二氧化碳 萃取、精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物。提取溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮和(或)正己烷。 2 技术要求 2.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 状态 粉末或液体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中,在自 然光线下观察其状态 2.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目指 标 脂溶性 水溶性检验方法 总抗氧化成分(以鼠尾草酸和鼠尾草酚计), w/% ≥10.0 — 附录A中A.2 迷迭香酸,w/% ≥ — 5.0 附录A中A.3 水分a,w/% ≤ — 5.0 GB5009.3蒸馏法或卡尔·费休法 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB5009.75或GB5009.12 砷(As)/(mg/kg) ≤ 3.0 GB5009.76 残留溶剂b 正己烷/(mg/kg) ≤ 甲醇/(mg/kg) ≤25 50附录A中A.4 a仅针对水溶性粉末产品。 b仅针对提取溶剂为正己烷或甲醇的产品。 注:商品化的迷迭香提取物产品应以符合本标准的迷迭香提取物为原料,可添加用于加工、贮存、标准化、溶解等 工艺目的的食用植物油、麦芽糊精、氯化钠等食品原料和(或)符合食品添加剂质量规格要求的乳化剂、抗结 剂等。GB1886.172—2016 2 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中 所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 总抗氧化成分(以鼠尾草酸和鼠尾草酚计)的测定 A.2.1 方法提要 脂溶性迷迭香提取物中的主要抗氧化成分(鼠尾草酸和鼠尾草酚)在280nm检测波长下有最大吸 收峰,根据鼠尾草酸标准品浓度和相应的峰面积,可得出鼠尾草酸的标准曲线公式,并根据标准曲线由 试样峰面积得到对应的试样溶液浓度。同时,由于在280nm下,同浓度的鼠尾草酚的峰面积是鼠尾草 酸的1.36倍。因此可以根据鼠尾草酸的标准曲线计算得到鼠尾草酚的浓度。 A.2.2 试剂和材料 A.2.2.1 水:符合GB/T6682规定的一级水。 A.2.2.2 丙酮:色谱纯。 A.2.2.3 乙腈:色谱纯。 A.2.2.4 鼠尾草酸标准品:纯度≥98%。 A.2.2.5 磷酸溶液:1→1000。 A.2.3 仪器和设备 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。 A.2.4 参考色谱条件 A.2.4.1 色谱柱:C18反相色谱柱(ϕ4.6mm×250mm,5μm);或其他等效的色谱柱。 A.2.4.2 流动相A:水+磷酸溶液。 A.2.4.3 流动相B:乙腈+磷酸溶液。 A.2.4.4 柱温:30℃。 A.2.4.5 检测波长:280nm。 A.2.4.6 流动相流速:1.0mL/min。 A.2.4.7 进样量:10μL。 A.2.4.8 梯度洗脱条件:见表A.1。GB1886.172—2016 3 表A.1 梯度洗脱条件 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 流速/(mL/min) 0.0 77 23 1.0 1.0 77 23 1.0 25.0 0 100 1.0 30.0 0 100 1.0 30.5 77 23 1.0 35.0 77 23 1.0 A.2.5 分析步骤 A.2.5.1 绘制标准曲线 以丙酮溶解鼠尾草酸标准品,配制混合梯度标准溶液,使鼠尾草酸浓度梯度在0.010mg/mL~ 1.000mg/mL。在A.2.4参考色谱条件下,对标准溶液进行测定,重复进样一次。根据标准溶液浓度和 峰面积,绘制标准曲线。线性关系应达到R2≥0.99。记录标准曲线的线性公式Y=a×c+b。其中,c 是鼠尾草酸的浓度,Y是这个浓度对应的峰面积,a和b分别为标准曲线的斜率和截距。 A.2.5.2 试样溶液的制备 称取试样140mg~180mg(精确至0.0001g),溶于20mL丙酮,定容至25mL容量瓶中,充分混 匀后经0.22μm微孔滤膜过滤。 A.2.5.3 测定 在A.2.4参考色谱条件下,对试样液进行测定,重复进样一次。参考图B.1迷迭香提取物色谱图中 鼠尾草酸和鼠尾草酚的相对位置确定出两者的响应峰,并且记录两者的峰面积Y1和Y2。 A.2.6 结果计算 A.2.6.1 鼠尾草酸的浓度c1 鼠尾草酸的浓度c1,单位为毫克每毫升(mg/mL),按式(A.1)计算: c1=Y1-b a…………………………(A.1) 式中: Y1———试样溶液中的鼠尾草酸的峰面积; b———鼠尾草酸标准曲线公式中的截距; a———鼠尾草酸标准曲线公式中的斜率。 A.2.6.2 鼠尾草酚的浓度c2 鼠尾草酚的浓度c2,单位为毫克每毫升(mg/mL),按式(A.2)计算: c2=Y2-b 1.36a…………………………(A.2)