ICS 65.120 B 46 DB35 福 建 省 地 方 标 准 DB35/T 1339—2013 饲料调味剂中六种香料成分含量的测定 气相色谱法 Determination of six flavors in feed flavorings -Gas chromatography 2013 - 08 - 01 发布 福建省质量技术监督局 2013 - 11 - 01 实施 发 布 DB35/T 1339—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》和 GB/T 20001.4-2001 《标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法》给出的规则编写。 本标准由福建省质量技术监督局提出并归口。 本标准负责起草单位：福建省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：游飞明、林钦、欧阳立群、王征、戴明、吴凌、胡朝阳、郑小严。 I DB35/T 1339—2013 饲料调味剂中六种香料成分含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了气相色谱法测定饲料调味剂中乳酸乙酯、乳酸丁酯、麦芽酚、乙基麦芽酚、甲基环戊 烯醇酮及乙基香兰素等六种香料成分含量的方法。 本标准适用于饲料调味剂（粉剂）中乳酸乙酯、乳酸丁酯、麦芽酚、乙基麦芽酚、甲基环戊烯醇酮 及乙基香兰素含量的测定。 本方法检出限为：乳酸乙酯 37.5 mg/kg；乳酸丁酯、麦芽酚、乙基香兰素均为 20.0 mg/kg；乙基 麦芽酚 17.5 mg/kg；甲基环戊烯醇酮 15.0 mg/kg。 2 方法原理 试样中有效成分经酸性丙酮提取、定容、静置后，经气相色谱测定，外标法定量。 3 试剂与溶液 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。 3.1 甲酸。 3.2 0.04％甲酸丙酮溶液：取 500 mL 丙酮，加入 0.2 mL 的甲酸。 3.3 标准品：乳酸乙酯、乳酯丁酯、麦芽酚、乙基麦芽酚、甲基环戊烯醇酮及乙基香兰素，纯度均不 小于 98.0％。 3.4 标准储备溶液：准确称取适量的上述 6 种标准品（3.3），用 0.04％甲酸丙酮溶液（3.2）溶解配 制成浓度为 10.0 mg/mL 标准储备溶液。 4 仪器与设备 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器。 色谱柱：VB-WAX（30 m×0.32 mm×0.25 µm）或极性相当的色谱柱。 微量进样器：10 µL。 天平：感量为 0.1 mg。 旋涡混匀器。 5 测定步骤 5.1 气相色谱操作条件 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 5.1.5 柱温：程序升温，初始温度 65 ℃，恒温 4 min，以 30 ℃/min 速率升温到 245 ℃，恒温 3 min。 进样口温度：250 ℃。 检测器温度：280 ℃。 气体：载气，N2，纯度不小于 99.999％；燃气，H2，纯度不小于 99.99％；空气，压缩空气。 气体流量：柱流量 2.0 mL/min，氢气 30 mL/min，空气 400 mL/min，尾吹气（N2）15 mL/min。 1 DB35/T 1339—2013 5.1.6 分流比：30:1。 5.1.7 进样量：1 µL。 注：气相色谱操作条件为参考条件，可根据不同仪器、色谱柱进行适当调整。 5.2 标准曲线制作 5.2.1 标准工作液配制 分别吸取标准储备液（3.4）0.10 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 置于 6 个 10 mL 容量瓶中，用 0.04％甲酸丙酮溶液（3.2）定容，摇匀备用。或根据样品的实际情况配制适当浓 度的标准工作液。 5.2.2 标准曲线绘制 按 5.1 的色谱条件，取标准工作液进样检测，以标准系列溶液浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐 标，拟合标准曲线。六种被测组分标准溶液气相色谱图参见附录 A 中的图 A.1。 5.3 试样溶液制备 称取均匀试样约 0.5 g（准确至 0.0001 g） ，置于 25 mL 容量瓶中，加入 20 mL 0.04％甲酸丙酮溶 液（3.2） ，涡旋 2 min，用 0.04％甲酸丙酮溶液（3.2）定容，充分摇匀，静置 6 h，取上清液供气相 色谱分析。 5.4 测定 按 5.1 的色谱条件，取试样溶液进样检测，得到试样溶液中被测组分的峰面积，根据保留时间定性， 峰面积定量，由标准曲线求得试样溶液中被测组分的浓度。试样溶液中被测组分的响应值应在标准曲线 的线性范围内。 6 结果计算 试样中被测组分含量按式（1）计算，计算结果保留小数点后两位： Xi = C i ´ V ´ 10 - 3 ´ 100 .................................. (1) m 式中： X i ——试样中被测组分的质量百分含量，％； C i ——由标准曲线中求得的被测组分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL） ； V ——试样溶液体积，单位为毫升（mL） ； m ——试样质量，单位为克（g） 。 7 允许差 在相同操作条件下，两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的10％。 2 DB35/T 1339—2013 AA 附 录 A （资料性附录） 六种被测组分标准溶液气相色谱图 A－乳酸乙酯； B－乳酸丁酯； C－甲基环戊烯醇酮； D－麦芽酚； E－乙基麦芽酚； F－乙基香兰素。 图A.1 六种被测组分标准溶液气相色谱图 3 DB35/T 1339－2013 福 建 省 地 方 标 准 饲料调味剂中六种香料成分含量的测定 气相色谱法 DB35/T 1339—2013 * 2013 年 8 月第一版 2013 年 8 月第一次印刷