ICS 71.060.30 G 13 DB51 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 2423—2017 湿法提铬副产氧化铁粉 2017 - 09 - 19 发布 四川省质量技术监督局 2017 - 10 - 01 实施 发 布 DB51/T 2423—2017 目 次 前 言 ............................................................................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 分子式和相对分子质量 .............................................................. 1 4 要求 .............................................................................. 1 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 .......................................................................... 5 7 标志、标签 ........................................................................ 5 8 包装、运输、贮存 .................................................................. 5 I DB51/T 2423—2017 前 言 本标准按 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出。 本标准由四川省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：四川省银河化学股份有限公司、四川省危险化学品质量监督检验所、四川精标检 测技术有限公司。 本标准主要起草人：周中田、李肖锋、陈宁、董明甫、王方兵、谢友才、黄先东、黄玉西、周燕、 杨亮、赵汝鉴。 II DB51/T 2423—2017 湿法提铬副产氧化铁粉 1 范围 本标准规定了湿法提铬副产氧化铁粉的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于铬铁湿法提取铬后而制成的氧化铁粉。主要用于炼铁等工业领域。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋 GB 28657 工业重铬酸钾 HG/T 2775 工业三氧化二铬 HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备 YB/T 140 钢渣化学分析方法 3 分子式和相对分子质量 氧化铁粉分子式：Fe2O3。 相对分子质量：159.69（按 2016 年国际相对原子质量）。 4 4.1 4.2 4.3 要求 外观：棕红色或暗红色粉末。 净含量：应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。 湿法提铬副产氧化铁粉按照本标准规定的试验方法检测并应符合表 1 的规定。 1 DB51/T 2423—2017 表1 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 ≥ 80.0 70.0 65.0 铬含量（以 Cr2O3 计） % ≤ 10.0 15.0 20.0 水溶性铬（以 Cr 计）% ≤ 不得检出 0.05 0.10 铁含量(以 Fe2O3 计) 5 % 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲 洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试 验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。 5.3 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4 5.4.1 铁含量的测定 方法提要 样品采用混合碱熔融浸取后，采用氨水中和沉淀铁，除去溶液中的铬，再用盐酸洗涤沉淀，以磺基 水杨酸钠指示剂，使用EDTA直接滴定。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 5.4.2.2 5.4.2.3 5.4.2.4 5.4.2.5 5.4.2.6 5.4.2.7 5.4.2.8 5.4.2.9 5.4.2.10 5.4.2.11 5.4.2.12 5.4.3 2 过氧化钠。 氢氧化钠。 盐酸。 盐酸溶液：1+1。 盐酸溶液：1+5。 盐酸溶液：2.5%。 氯化铵饱和溶液。 氯化铵溶液：10g/L。 氨水溶液：1+1。 磺基水杨酸钠指示液：100g/L。 EDTA 标准滴定溶液：0.02mol/L。 精密 pH 试纸。 仪器和设备 DB51/T 2423—2017 5.4.3.1 5.4.3.2 5.4.4 铂金坩埚：30mL。 高温炉：温度可控制在 525±10℃。 分析步骤 5.4.4.1 样品处理 准确称取 0.5g 试样置于铂坩埚中，加入 3～4g 粉状过氧化钠与试样混合，2g 氢氧化钠盖面，盖上 坩埚盖，放入高温炉中，由低温逐渐升至 525±10℃，在此温度下熔融 30~60 分钟（中间可摇动熔融物 一次），取出冷却，将坩埚放入已盛有 80mL 沸水的塑料烧杯中，盖上表面皿，浸取，待熔块完全浸出 后，用镊子取出坩埚，以水和（1+5）盐酸溶液洗净坩埚和盖，在搅拌一次加入 25mL 浓盐酸，得到澄 清透明溶液，待溶液冷却后，全部移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液为溶液 A。 5.4.4.2 测定 准确移取 25mL 试样溶液 A 于 300mL 烧杯中,加水 20mL,加入饱和氯化铵溶液 10mL,搅拌均匀后, 加热至沸,取下用(1+1)氨水中和至溶液出现浑浊(此时 pH 应在 6.5～7.0 之间),再煮沸一分钟,取下待沉淀 凝集下降后,用快速定性滤纸过滤于另一 300mL 烧杯中,用 10g/L 氯化铵热溶液洗涤 3 次,弃去滤液。 滤 纸内红色沉淀物用 2.5%的盐酸热溶液洗至 250mL 烧杯中，并洗至无色（无铁），用水稀释 100mL 左 右。 稀释后的溶液按YB/T 140-2009中6.4.3的规定测定。 5.4.5 结果计算 铁含量以三氧化二铁（Fe2O3）的质量分数ω1计，按式（1）计算： ω1 = McV × 10 −3 ×100% m × 25 / 250 …………………………………（1） 式中： c——EDTA 标准滴定溶液物质的量浓度，mol/L； V——滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL； m——所称取试样质量，g； M——三氧化二铁(1/2Fe2O3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.85)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.2％。 5.5 铬含量的测定 5.5.1 方法提要 样品采用混合碱熔融浸取后，在酸性介质中六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以二苯胺 磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为绿色。 5.5.2 5.5.2.1 5.5.2.2 5.5.2.3 试剂 硫酸溶液：1+4。 磷酸。 邻苯氨基苯甲酸指示液：1g/L。 3 DB51/T 2423—2017 5.5.2.4 5.5.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：0.1mol/L。 分析步骤 准确移取 25mL 试样溶液 A（5.4.4.1）按 GB 28657-2012 中 5.4.1.4.2 的规定测定。 5.5.4 结果计算 铬含量以三氧化二铬（Cr2O3）的质量分数 ω2 计，按式（2）计算： ω2 = McV × 10 −3 ×100% m × 25 / 250 …………………………………（2） 式中： c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液物质的量浓度，mol/L； v——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； m——所称取试样质量，g； M——三氧化二铬(1/6Cr2O3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=25.33)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。 5.6 水溶性铬含量的测定 5.6.1 方法提要 在酸性介质中，六价铬与二苯基偶氮碳酰肼生成紫红色配合物，采用分光光度法于最大吸收波长 540 nm 处进行测定。 5.6.2 5.6.2.1 5.6.2.2 5.6.2.3 5.6.2.4 5.6.2.5 5.6.3 试剂 硫酸。 磷酸。 丙酮。 二苯基偶氮碳酰肼显色剂：2g/L。 铬标准溶液：1mL 含铬（Cr）0.005mg。 仪器和设备 分光光度计：配3cm的比色皿。 5.6.4 5.6.4.1 分析步骤 工作曲线的绘制 按 HG/T 2775-2010 中6.5.4.1的规定测定。 5.6.4.2 测定 称取约2g试样，精确至0.0001g置于150mL烧杯中，加入100mL水，搅拌后煮沸5min，趁热经中速滤 纸过滤直至滤液清澈。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4 DB51/T 2423—2017 用移液管移取VmL置于50mL.容量瓶中，按HG/T 2775-2010中6.5.4.2的规定测定