ICS  77.150 H 60 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2878—2017 铜渣尾矿化学分析方法 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of copper slag tailings—Part 1:Determination of iron content—Potassium bichromate titrimetric method 文稿版次选择 2017 - 06 - 30 发布 安徽省质量技术监督局 2017 - 07 - 30 实施 发 布 DB34/T 2878—2017 前    言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、铜陵有色金属集团控股有限公 司技术中心、江西自立环保科技有限公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、金隆铜业 有限公司、铜陵市特种设备监督检验中心。 本标准起草人：梁海卫、龚昌合、朱新生、黄巍巍、张永中、杨超、赵晓佩、彭康、钱庆长、吴凌 志、李长春、吴智洋、陈燕、吴文霞。 I DB34/T 2878—2017 铜渣尾矿化学分析方法 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 1 范围 本标准规定了铜渣尾矿中铁含量的测定方法。 本标准适用于铜渣尾矿中铁含量的测定。测定范围：38.00％～60.00％。 2 方法提要 试样采用盐酸、氟化氢铵溶解，在盐酸介质中，氯化亚锡还原大部分铁，剩余少量铁由钨酸钠作指 示剂三氯化钛还原，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 3.2 硫酸（ρ1.84 g/mL）。 3.3 磷酸（ρ1.70 g/mL）。 3.4 盐酸（1+1）。 3.5 盐酸（1+5）。 3.6 硫酸（1+99）。 3.7 硫磷混酸：将 150 mL 硫酸（3.2）缓慢注入 700 mL 水中并不断搅拌混合，冷却至室温，加入 150 mL 磷酸（3.3），混匀。 3.8 氟化氢铵饱和溶液。 3.9 氯化亚锡溶液（60 g/L）：称取 6 g 氯化亚锡溶于 20 mL 盐酸（3.1）中，加热溶解，用水稀释至 100 mL，混匀。 3.10 三氯化钛溶液（1+14）：移取 2 mL 三氯化钛溶液 15％～20％（m/V），用盐酸（3.5）稀释至 30 mL，混匀。 3.11 硫酸铜溶液（5 g/L）：称取 0.78 g 五水硫酸铜溶于 100 mL 水中。 3.12 钨酸钠溶液（250 g/L）：称取 25 g 钨酸钠溶于适量水中，加入 5 mL 磷酸（3.3），用水稀释 至 100 mL。 3.13 二苯胺磺酸钠溶液（5 g/L）：称取 0.5 g 二苯胺磺酸钠溶解于 100 mL 硫酸（3.6）中。 3.14 重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.0600 mol/L]：称取 2.9419 g 重铬酸钾工作基准试剂 （预先于 120℃±2℃烘至恒重），置于 500 mL 烧杯中，加水溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 4 4.1 试样 试样最大粒度不超过 100 μm。 1 DB34/T 2878—2017 4.2 5 试样在 100℃～105℃干燥 2 h，在干燥器中冷却至室温备用。 分析步骤 5.1 试料 称取试样 0.20 g，精确至 0.0001 g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料（5.1）置于 500 mL 锥形瓶中，加 10 mL 氟化氢铵饱和溶液（3.8），10 mL 盐酸（3.1）， 盖上表面皿，于电热板上低温加热至试样溶解。 5.4.2 补加少量盐酸（3.4），趁热滴加氯化亚锡溶液（3.9）至试液呈浅黄色，冷却至室温，加水至 100 mL 左右，加 2 滴钨酸钠溶液（3.12），用三氯化钛溶液（3.10）滴至呈蓝色，再滴加 3 滴硫酸铜 溶液（3.11）振荡至无色，立即加 15 mL 硫磷混酸（3.7）和 5 滴二苯胺磺酸钠溶液（3.13），用重铬 酸钾标准滴定溶液（3.14）滴定至紫色，记下滴定体积。 6 分析结果的计算 铁的含量以铁的质量分数 wFe 计，单位以％表示，按公式（1）计算。 wFe = 式中： c —— V1 —— V0 —— M —— m0 —— c  V1  V0   M ........................... (1) 100 m0 1000 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol /L）； 滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g /mol）[M(Fe)=55.85]； 试料的质量，单位为克（g）。 注：计算结果表示至小数点后两位。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5％。重复性限（r）按表1 数据 采用线性内插法或外延法求得。 2 DB34/T 2878—2017 表1 重复性限 wFe / ％ 37.98 41.40 46.34 50.39 54.36 59.42 r / ％ 0.15 0.22 0.29 0.35 0.43 0.51 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5％。再现性限（R）按表2 数据 采用线性内插法或外延法求得。 表2 8 再现性限 wFe / ％ 37.98 41.40 46.34 50.39 54.36 59.42 R / ％ 0.24 0.32 0.40 0.44 0.53 0.62 试验报告 试验报告应包含下列信息： a) 试样信息； b) 本标准编号； c) 实验室名称和地址； d) 检验及报告签发日期； e) 分析结果及其表述； f) 测定中观察到的异常现象。 _________________________________ 3