(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210707772.3 (22)申请日 2022.06.21 (71)申请人 雅安宇焜芯材材料科技有限公司 地址 625000 四川省雅 安市雅安经济开发 区滨河东路1 1号 (72)发明人 乔焜　 (51)Int.Cl. H01L 21/02(2006.01) H01L 21/67(2006.01) B08B 3/02(2006.01) B08B 3/08(2006.01) C30B 33/00(2006.01) (54)发明名称 一种高纯 单晶GaN的清洗方法 (57)摘要 本发明涉及高纯单晶GaN生产技术领域， 具 体涉及一种高纯单晶GaN的清洗方法； 包括以下 步骤： S1、 制备类APM 溶剂； S2、 有机污染清除单元 和金属污染清除； 利用类APM 溶剂对单晶GaN进行 清洗； S3、 表面状态优化： 将步骤S2中处理后的单 晶GaN放到酸洗液中进行酸洗； S4、 表面冲洗和干 燥： 利用冲洗液对步骤S3中酸洗后的单晶GaN进 行冲洗， 冲洗酸洗过程产生的杂质组分， 随后对 样品进行干燥， 完成清洗过程。 本发明通过类APM 溶剂清洗、 酸洗及冲洗干燥的方式， 能够同时用 于对微粒和金属污染、 有机污染的清除， 实现了 高纯单晶氮 化镓的制备； 同时还能够对单晶氮化 镓的表面状态有效改性， 减少单晶氮化镓的位 错， 强化单晶氮化 镓电子传导 率。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 115116827 A 2022.09.27 CN 115116827 A 1.一种高纯 单晶GaN的清洗方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 制备类APM溶剂： 将碱性原料、 氧化剂原料与水按一定比例混合并形成类APM溶剂， 制备后碱性原料的浓度： 0.0 01％‑10％， 氧化剂原料的浓度： 0.01％ ‑30％； 其中， 所述碱性原料为铝试剂、 铜铁试剂、 硫化铵、 硫氢化铵、 氯化铵、 溴化铵、 四甲基溴 化铵、 四丙基溴化铵、 四乙基 溴化铵、 十六烷基三甲基 溴化铵、 十六烷基三甲基氯化铵、 十六 烷基三甲基溴化铵、 苄基三乙基溴化铵、 氟硼酸铵、 氟化铵、 甲酸铵、 甲酸铵、 柠檬酸铵、 碳酸 钠、 碳酸钾、 碳酸锂及碳 酸铷中的一种或多种； 所述氧化剂原料为硼酸钠、 硫代硫酸钠、 过氧化锶、 过氧乙酸、 过氧乙醇、 重铬酸钠、 铬 酸、 高锰酸钾、 过硫酸铵及过硼酸钾中的一种或多种； S2、 有机污染清除单 元和金属污染清除； 利用类APM溶剂对单晶GaN进行清洗； S3、 表面状态优化： 将步骤S2中处 理后的单晶GaN 放到酸洗液中进行酸洗； S4、 表面冲洗和干燥： 利用冲洗液对步骤S3中酸洗后的单晶GaN进行冲洗， 冲洗酸洗过 程产生的杂质组分， 随后使其在6 0‑100℃真空干燥10 ‑24h， 完成清洗过程。 2.根据权利要求1所述的一种高纯单晶GaN的清洗方法， 其特征在于， 所述碱性原料为 硫化铵、 硫氢化铵、 氟化铵及柠檬酸铵混合而成， 其重量份比为(0.1 ‑0.9):(0.2 ‑0.8): (0.05‑0.3):(0.01 ‑0.1)。 3.根据权利要求1所述的一种高纯单晶GaN的清洗方法， 其特征在于， 所述氧化剂原料 为过氧乙醇、 过氧乙酸及硼酸钠混合而成， 其重量份比为(0.2 ‑0.7):(0.05 ‑0.3):(0.05 ‑ 0.2)。 4.根据权利要求1所述的一种高纯单晶GaN的清洗方法， 其特征在于， 步骤S3的酸洗时 间为10‑30min。 5.根据权利要求1所述的一种高纯单晶GaN的清洗方法， 其特征在于， 所述酸洗液为高 氯酸溶液、 硒酸溶液、 氢氟溶液、 氢碘酸、 氢溴酸、 氯酸、 溴酸、 偏高碘酸、 高锰酸、 2 ‑氯乙硫 醇、 2,4,6 ‑三硝基苯酚、 三氟乙酸、 三氯乙酸、 甲磺酸及苯磺酸中一种或多种， 酸洗液的浓度 为0.1‑45％。 6.根据权利要求1所述的一种高纯单晶GaN的清洗方法， 其特征在于， 所述酸洗液为氢 氟酸、 2‑氯乙硫醇、 三氟乙酸及三氯乙酸混合而成， 其重量份比为(0.1 ‑0.5):(0.01 ‑0.3): (0.05‑0.1):(0.0 05‑0.1)。 7.根据权利要求1所述的一种高纯单晶GaN的清洗方法， 其特征在于， 步骤S4的冲洗时 间为1‑10min。 8.根据权利要求1所述的一种高纯单晶GaN的清洗方法， 其特征在于， 所述冲洗液为超 纯水、 丙酮、 异丙醇及乙醇中一种或多种。 9.根据权利要求1所述的一种高纯单晶GaN的清洗方法， 其特征在于， 所述步骤S2清洗 完毕后还存在一道冲洗程序： 利用类APM溶剂冲洗掉步骤S2中单晶GaN表 面在清洗过程中产 生的杂质组分， 冲洗时间为5 ‑10min。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115116827 A 2一种高纯单晶GaN的清洗方 法 技术领域 [0001]本发明涉及高纯 单晶GaN生产技术领域， 具体涉及一种高纯 单晶GaN的清洗方法。 背景技术 [0002]在半导体表面污染中， 主要包含微粒和金属污染、 有机污 染和表面状态(高缺陷密 度等)等， 来源途径可能来 自于水、 大气、 设备、 各类化学试剂以及人为加工造成的污染。 若 半导体材料表面存在痕量杂质， 如钠离子、 金属和其他杂质粒子等， 在高温过程中会扩散、 传播， 进入半导体材料内部， 对器件不利。 要 得到高质量的半导体器件， GaN必须具有非常 洁 净的表面。 [0003]目前半导体清洗包含干法和湿法两种清洗方法， 目前湿法由于其成本低产能高 的 优点占据主流。 [0004]湿法清洗主要包含RCA清洗法和超声清洗方法。 其中， RCA清洗法使用双氧水与酸/ 碱溶液的混合物进 行两步氧化， 有效去除半导体表面的有机物、 粒子和金属等污染物。 但是 RCA清洗法能去除晶片表面污染物薄膜而不能去除颗粒； 需在高温环境下进 行； 耗用化学品 大， 会加大硅片的粗糙度； 排放量大污染环境。 超声清洗方法通过晶片浸没在清洗液中， 利 用超高频率的声波能量将晶片正面和背面的颗粒有效去除， 其优点是清洗的速度快， 清洗 的效果比较好， 能够清洗各种复杂形状的硅片表 面， 易于实现遥控和自动化； 其缺点是颗粒 尺寸较小时， 清洗效果不佳， 在空穴泡爆破的时候， 巨大的能量会对半导体造成一定的损 伤。 [0005]干法清洗主要包含气相清洗法和紫外 ‑臭氧清洗法。 气相清洗法通过让半导体片 低速旋转， 再加大速度使片 子干燥， HF蒸汽可以去除部 分氧化膜玷污。 其优点是对那些结构 较深的部分(比如沟槽)能够进行有效的清洗， 对硅片表面粒子的清洗效果也比较好， 并且 不会产生二次污染； 其不足是HF蒸汽可除去自然氧化物， 但不能有效除去金属污染。 紫外 ‑ 臭氧清洗法利用氧气氛围中用汞灯产生的短波长紫外光对半导体片进 行照射， 适合氧化去 除有机物， 但无法清洗一般的无机物沾污 。 [0006]湿法清洗时使用化学溶剂或去离子水对半导体片进行清洗， 但是湿法清洗随后需 要对半导体片冲洗和干燥， 同时随着半导体的微细化， 用湿法清洗不能清洗的半导体越来 越多， 也存在晶片损伤、 化学污染和二次交叉污染等问题。 而干法清洗是使用气体的方法， 清除表面有机物或氧化膜效果卓越， 但是用于对微粒和金属污染的清除效果不佳。 因此如 何同时满足对微粒、 金属污染及有机污染的高质量清洗是现有高纯单 晶GaN清洗领域急需 解决的问题。 发明内容 [0007]解决的技 术问题 [0008]针对现有技术所存在的上述缺点， 本 发明提供了一种高纯单晶GaN的清洗方法， 能 够有效地解决现有技术中现有的高纯单 晶GaN清洗方法不能同时满足对微粒、 金属污染及说　明　书 1/4 页 3 CN 115116827 A 3