ICS G13 廊 59.100.20 DB1310 坊 市 地 方 标 准 DB 1310/T 229—2020 高纯碳材料中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 2020 - 10 - 16 发布 廊坊市市场监督管理局 2020 - 11 - 16 实施 发 布 DB1310/T 229—2020 前  言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准提出单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本标准起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本标准主要起草人：李金来、李秀莉、苏琼、朱耀旻、于钦、曹雅琴、马力、许龙妹。 I DB1310/T 229—2020 高纯碳材料中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用的部分试剂具有毒性或腐 蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗。本试验方法中使用高压氩 气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适 当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了高纯碳材料金属元素含量测定的术语和定义、方法概要、材料和试剂、仪器、试验步 骤、试验结果的表述、试验报告。 本文件适用于高纯碳材料中金属元素含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 3.1 高纯碳材料 purity carbon materials 本标准中高纯碳材料特指灰分含量不高于1%石墨烯材料、碳纳米管、石墨和碳纤维材料。 4 方法概要 试样加入适量混酸溶液（高氯酸：浓硫酸：浓硝酸（体积比）=5：3：1）后进行加热消解，待样品 消解澄清后用一级水稀释定容至一定体积，形成试样溶液。将试样溶液导入电感耦合等离子体发射光谱 仪（ICP-OES）中，通过测试各元素发射光强度可对各元素进行定量分析。 5 材料和试剂 5.1 一般规定 本标准所用试剂，在未注明规格时，均为优级纯。实验室用水应符合GB/T 6682-2008中一级水标准。 1 DB1310/T 229—2020 5.2 试剂 5.2.1 混酸，高氯酸：浓硫酸：浓硝酸（体积比）=5：3：1。 5.2.2 硝酸溶液，浓硝酸：水（体积比）=3：97。 5.2.3 铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、锰、钛、钼、钙、钾、钠标准储备液，各元素浓度均为 100mg/L。 按 GB/T 602 配制，或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。 6 仪器 6.1 6.2 6.3 6.4 7 电热板。 分析天平，感量 0.0001g。 水系滤膜：孔径 0.22μm。 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 试验步骤 7.1 配制标准溶液 用硝酸溶液（5.2.2）将铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、锰、钛、钼、钙、钾、钠元素的标准储备 液稀释定容于50mL容量瓶中，各标准储备液的移取量及稀释后的浓度如表1所示。 表1 系列标准溶液 标准溶液名称 S0 S1 S2 S3 S4 S5 取各元素标准储备液的体积/mL 0 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 各元素浓度/（mg/L） 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 7.2 样品前处理 称取0.1g试样，精确至0.0002g，于100mL锥形瓶中，加入10ml混酸（5.2.1），盖上表面皿且稍留 空隙，置于120℃电热板上消解，待样品剧烈反应后，边加热边将电热板调至220℃，继续反应至样品消 解完全，将样品从电热板上取下，稍冷却，加入20mL水，放置于120℃电热板上加热30min，冷却至室温， 转移至100mL容量瓶中，用一级水少量多次冲洗表面皿及锥形瓶，冲洗液一并倒入容量瓶中，定容，摇 匀。用0.22μm的水系滤膜过滤后备用。 注：若样品消解不完全，可补加适量混酸继续消解至溶液澄清透明。 7.3 试剂空白 空白试验应与样品前处理同时进行，仅不加样品。 7.4 测试 按电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）操作规程打开仪器，用一级水、硝酸溶液（5.2.2）依 次冲洗仪器，待仪器稳定后，由低到高测量系列标准溶液中各元素的发射光强度，分别以被测元素质量 浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，绘制工作曲线，其线性相关系数应大于0.999。若元素质 量浓度超出工作曲线范围，则可用一级水进行适当稀释，重新测定。各元素推荐谱线如下表2所示。 同样仪器条件下测量试样溶液和空白溶液的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算各元素的含量。 2 DB1310/T 229—2020 表2 元素 各元素推荐谱线 1） 波长/nm 2） 铁 238.204 铜 327.395 锌 213.857 镍 216.555 铬 267.716 钴 228.615 铝 396.152 锰 257.610 钛 336.122 钼 202.032 钙 396.847 钾 766.491 钠 589.592 1） ：本表中元素为推荐测试元素，若有其他需求元素，可根据本表适当删减或增加，其测试方法一致。 2） ：由于仪器差异，设定的元素波长会有差别，本表中个元素谱线仅供参考。 8 试验结果的表述 8.1 结果表示 平行测试3次取其算术平均值，检测结果保留至小数点后两位，单位：mg/kg。 8.2 允许差 平行测试结果的相对标准偏差不大于10%。 8.3 各元素检出限 各元素检出限如表3所示。 3 DB1310/T 229—2020 表3 9 各元素检出限 元素 检出限/(mg/L) 铁 0.007 铜 0.002 锌 0.001 镍 0.005 铬 0.002 钴 0.003 铝 0.004 锰 0.0002 钛 0.0004 钼 0.004 钙 0.006 钾 0.03 钠 0.002 试验报告 试验报告应包括但不仅限于以下信息： ——报告编号； ——试验日期； ——依据标准； ——样品信息； ——试验结果； ——与标准的偏离； ——试验中出现的异常现象； ——试验员签字； ——审核员签字。 _________________________________ 4