(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210801138.6 (22)申请日 2022.07.08 (71)申请人 安徽壹石通材 料科技股份有限公司 地址 233400 安徽省蚌埠市怀远 县经济开 发区金河路10号 (72)发明人 章彬　蒋学鑫　王韶晖　 (74)专利代理 机构 合肥中博知信知识产权代理 有限公司 34142 专利代理师 管秋香 (51)Int.Cl. C08K 9/10(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (54)发明名称 一种阻燃剂及其制备方法和阻燃树脂 (57)摘要 本发明公开了一种阻燃剂及其制备方法和 阻燃树脂， 涉及阻燃材料技术领域， 所述阻燃剂 包括掺杂偏硼酸锌和包覆在所述掺杂偏硼酸锌 表面的阴离子表面活性剂； 其中， 所述掺杂偏硼 酸锌的化学式为： Zn1‑xMxB2O4， 0.05≤x≤0.45； M 选自VIB族、 VIIB族和VIII族金属中的至少一种。 本发明通过对掺杂偏硼酸锌 进行表面改性， 能够 增加掺杂偏硼酸锌的亲油性， 提高其与聚合树脂 的相容性， 显著提高制得的阻燃树脂的力学性 能。 权利要求书1页 说明书10页 附图4页 CN 115160648 A 2022.10.11 CN 115160648 A 1.一种阻燃剂， 其特征在于： 包括掺杂偏硼酸锌和包覆在所述掺杂偏硼酸锌表面的阴 离子表面活性剂； 其中， 所述掺杂偏硼酸锌的化学式为： Zn1‑xMxB2O4， 0.05≤x≤0.45； M选自 VIB族、 VI IB族和VI II族金属中的至少一种。 2.根据权利 要求1所述的阻燃剂， 其特征在于： 所述阻燃剂的吸油值为0.3 ‑0.8； 优选为 0.3‑0.78； 优选地， 所述 掺杂偏硼酸锌和所述阴离 子表面活性剂的重量比为(0.5 ‑10):1。 3.根据权利要求1或2所述的阻燃剂， 其特征在于： M选自Cr、 Mn、 Fe、 Co、 Ni、 W和Mo中的至 少一种； 优选地， 0.1≤x≤ 0.25。 4.根据权利要求1 ‑3中任意一项所述的阻燃剂， 其特征在于： 所述阴离子表面活性剂选 自磷酸酯盐、 脂肪酸盐、 磺酸盐和硫酸酯盐中的至少一种； 优选地， 所述磷酸酯盐选自六烷基磷酸酯盐、 十二烷基磷酸酯盐、 十六烷基磷酸酯盐和 十八烷基磷酸酯盐中的至少一种； 进一 步优选六烷基磷酸酯盐； 优选地， 所述脂肪酸盐选自C2‑C18的脂肪酸盐中的至少一种； 进一步优选C16‑C18的脂肪 酸盐中的至少一种。 5.一种制备阻燃剂的方法， 其特 征在于， 所述方法包括： 将锌源、 硼源和掺杂源混合得到的混合物进行高温固相反应， 得到掺杂偏硼酸锌； 接着 在溶剂存在下， 将所述掺杂偏硼酸锌与阴离子表面活性剂进行搅拌； 再将搅拌得到的混合 物进行抽滤、 干燥， 得到所述阻燃剂； 其中， 所述 掺杂源选自VIB族金属源、 VI IB族金属源和VI II族金属源中的至少一种。 6.根据权利要求5所述的方法， 其特征在于： 所述锌源以锌元素计， 所述硼源以硼元素 计， 所述掺杂源以金属元素计， 所述锌源、 掺杂源和硼源的摩尔比为(0.55 ‑0.95):(0.05 ‑ 0.45):2； 优选地， 所述 掺杂偏硼酸锌与阴离 子表面活性剂的重量比为(0.5 ‑10):1。 7.根据权利要求5或6所述的方法， 其特征在于： 所述高温固相反应的条件包括： 温度为 900‑1050℃， 时间为12 ‑48h； 优选地， 所述搅拌的条件 包括： 温度为25 ‑80℃， 时间为1 ‑8h。 8.一种阻燃复合物， 包括主阻燃剂和 协效阻燃剂， 其特征在于： 所述主阻燃剂为权利要 求1‑3中任意一项所述的阻燃剂或者根据权利要求4 ‑7任意一项所述的方法制备得到的阻 燃剂。 9.根据权利要求8所述的阻燃复合物， 其特征在于： 所述协效阻燃剂选自卤系阻燃剂、 磷系阻燃剂、 无机阻燃剂、 有机 硅阻燃剂和氮系阻燃剂中至少一种； 优选地， 所述主阻燃剂与协效阻燃剂的重量比为(2 ‑10):1， 优选为(3 ‑5):1。 10.一种阻燃树脂， 其特征在于： 以聚合树脂的用量为100重量份计， 所述阻燃树脂包含 100重量份聚合 树脂、 5‑80重量份的权利要求8或9所述的阻燃复合物和0 ‑70重量份的助剂； 优选地， 所述助剂选自助熔剂、 相容剂和润滑剂中的至少一种。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115160648 A 2一种阻燃剂及其制备方 法和阻燃树脂 技术领域： [0001]本发明涉及阻燃材 料技术领域， 具体涉及一种阻燃剂及其制备 方法和阻燃树脂 。 背景技术： [0002]硼酸锌是一种环保型的非卤素阻燃剂， 具有无毒、 低水溶性、 高热稳定性等特点， 被广泛应用在塑料、 橡胶、 涂料等领域。 硼酸锌在一定温度下能够吸热分解 成氧化锌和氧化 硼， 形成粘流态无机阻燃陶瓷涂层， 从而附着在基体表面阻碍可燃性气 体的逸出， 同时该吸 热过程会部分抵消基体燃烧释放的热量， 进一步提高阻燃效果。 但是， 以ZnB2O4作为阻燃剂 的阻燃树脂在燃烧后形成的表面炭层致密度低、 且炭层分布不均匀， 导致其应用范围受到 了限制。 此外， ZnB2O4在树脂中的相容性差， 容易团聚， 导致树脂的力学性能恶化， 使得 ZnB2O4的应用受到 了很大限制。 [0003]中国专利CN  103937031A公开了一种改性硼酸锌及其制备方法， 以聚二甲基硅氧 烷与硅烷偶联剂作为改性剂， 将硼酸、 氧化锌和改性剂在水中进行反应， 得到改性硼酸锌。 该方法虽然提高了材料的各项机械性能， 但是该方法步骤繁琐， 化学反应过程复杂， 难以控 制， 不利于 工业化推广和生产。 发明内容： [0004]本发明的目的是针对现有技术存在的偏硼酸锌阻燃效果不理想且与聚合树脂相 容性差的技 术问题， 提供一种阻燃剂及其制备 方法和阻燃树脂 。 [0005]本发明的发明人发现， 掺杂偏硼酸锌 能够改善树脂燃烧后的表面炭层致密度、 提 高炭层分布的均匀性； 但是掺杂偏硼酸锌表面呈极性， 亲水疏油， 导致其与树脂基材共混 时， 在聚合树脂中难以均匀分散， 与聚合树脂的相容性差， 会导致聚合树脂的力学性能得不 到有效提升， 这同样限制 了掺杂偏硼酸锌的进一步应用。 通过选择合适的表面改性剂对掺 杂偏硼酸锌进 行表面改性， 能够增加掺杂偏硼酸锌的亲油性， 提高其与聚合树脂的相容性， 进而提高制得的阻燃树脂的力学性能。 [0006]为了实现上述目的， 本发明的目的之一在于提供一种阻燃剂， 包括掺杂偏硼酸锌 和包覆在所述掺杂偏硼酸锌表面的阴离子表面活性剂； 其中， 所述掺杂偏硼酸锌的化学式 为： Zn1‑xMxB2O4， 0.05≤x≤0.45； M选自VIB族、 VI IB族和VI II族金属中的至少一种。 [0007]本发明的目的之二在于提供一种制备阻燃剂的方法， 所述方法包括： [0008]将锌源、 硼源和掺杂源混合得到的混合物进行高温固相反应， 得到掺杂 偏硼酸锌； 接着在溶剂存在下， 将所述掺杂偏硼酸锌与阴离子表面活性剂进行搅拌； 再将混合得到的 混合物进行抽滤、 干燥， 得到所述阻燃剂。 [0009]其中， 所述掺杂源选自VIB族金属源、 VIIB族金属源和VIII族金属源中的至少一 种。 [0010]本发明的目的之三在于提供一种阻燃复合物， 包括主阻燃剂和协效阻燃剂； 所述 主阻燃剂为前述的阻燃剂或者 根据前述的方法制备 得到的阻燃剂。说　明　书 1/10 页 3 CN 115160648 A 3