ICS 65.150 CCS B50 43 湖南省 地方 标准 DB 43/T 2792—2023 渔业水体水和底泥中阿维菌素和伊维菌素 的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of avermectin and ivermectin in water and sediment from fishery waters by liquid chromatography -tandem mass spectrometry 2023 - 11 - 09发布 2024 - 02 - 09实施 湖南省市场监督管理局 发布 DB 43/T 2792 —2023 I 目次 前言................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 方法原理 .......................................................................... 1 5 试剂与材料 ........................................................................ 1 6 仪器与设备 ........................................................................ 2 7 样品 .............................................................................. 2 8 测定步骤 .......................................................................... 3 9 结果计算和表述 .................................................................... 5 10 检测方法的灵敏度、准确度和精密度 ................................................. 6 附录A（资料性） 阿维菌素和伊维菌素标准溶液特征离子质量色谱图 ......................... 7 DB 43/T 2792 —2023 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省农业农村厅提出。 本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：湖南省水产科学研究所、农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心（长沙）、 衡阳市畜牧水产事务中心、澧县农产品质量安全检测中心。 本文件主要起草人：万译文、杨霄、李小玲、曾春芳、谢仲桂、张光洁、陈湘艺、索纹纹、刘伶俐、 雷琴、洪波、崔先锋、何咏、黄华伟、肖维、尹升福、黄向荣、谢玉昆。 DB 43/T 2792 —2023 1 渔业水体水和底泥中阿维菌素和伊维菌素的测定 液相色谱-串联质 谱法 1 范围 本文件规定了渔业水体中阿维菌素和伊维菌素的液相色谱 -串联质谱测定方法。 本文件适用于渔业水体水、底泥中阿维菌素和伊维菌素的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 SL 187 水质 采样技术规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 水试样中的目标物经 HLB固相萃取柱富集和净化， 底泥试样中的目标物经氨化乙腈提取， PSA和C18 吸附剂净化。净化后的溶液用带有电喷雾离子源的液相色谱 -串联质谱仪测定，外标法定量。 5 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯；水应为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 试剂 5.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 5.1.3 乙酸铵（ CH3COONH 4）：色谱纯。 5.1.4 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 5.1.5 氯化钠（ NaCl）。 5.1.6 氨水（NH3 ▪ H2O）。 溶液配制 5.2.1 5 mmol/L 乙酸铵溶液：取乙酸铵 0.19 g，用水溶解并稀释至 500 mL。 DB 43/T 2792 —2023 2 5.2.2 70% 乙腈水溶液：取乙腈 70 mL，用水稀释至 100 mL。 5.2.3 0.2% 氨化乙腈：取氨水 1 mL，用乙腈稀释至 500 mL。 标准品 5.3.1 阿维菌素 B1a（Avermectin B1a, C 48H72O14, CAS号：65195-55-3），含量 ≥95.0%。 5.3.2 伊维菌素 B1a（Ivermectin B1a, C 48H74O14, CAS号：71827-03-7），含量 ≥95.0%。 标准溶液配制 5.4.1 标准储备液（ 100 µg/mL）：取阿维菌素、伊维菌素标准品各约 10 mg，精密称定，用乙腈溶解 并稀释定容至 100 mL，配制成浓度均为 100 µg/mL的标准储备液。- 18℃避光保存，有效期 6个月。 5.4.2 混合标准中间液（1.0 µg/mL）：分别精密量取阿维菌素、伊维菌素标准储备液各 1 mL，于 100 mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度，配制成浓度为 1.0 µg/mL的混合标准中间液。- 18℃避光 保存，有效期 1个月。 材料 5.5.1 HLB固相萃取柱： 500 mg/6 mL。 5.5.2 PSA（N-丙基乙二胺）吸附剂：粒径 40 µm～63 µm或相当者。 5.5.3 C18吸附剂：粒径 40 µm～63 µm或相当者。 5.5.4 微孔滤膜： 0.45 µm玻璃纤维滤膜和 0.22 µm聚四氟乙烯滤膜。 6 仪器与设备 液相色谱 -串联质谱仪，配有电喷雾离子源。 分析天平：感量 0.01 g和0.00001 g。 冷冻干燥机。 涡旋混合器。 高速离心机：转速≥ 10000 r/min 。 超声波清洗器。 固相萃取装置。 氮吹仪。 旋转蒸发仪。 pH计。 7 样品 样品采集 水样采集应符合 SL 187的要求。底泥样品采集应符合 HJ 494的要求。 试样制备 采集的水样经 0.45 µm玻璃纤维滤膜过滤后，置于样品瓶中，在 0℃～4℃避光保存。采集的底泥 样品经冷冻干燥机冷冻干燥后，剔除石块和植物体等异物，用研钵研磨后过 60目（孔径 0.25 mm）网 筛，在0℃～4℃避光保存。