ICS 65.150 CCS B50 43 湖南省 地方 标准 DB 43/T 2793—2023 渔业水体底泥中氯硝柳胺的测定 液相色谱 -串联质谱同位素内标法 Determination of niclosamide in sediment from fishery waters by high performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry isotope internal standard method 2023 - 11 - 09发布 2024 - 02 - 09实施 湖南省市场监督管理局 发布 DB 43/T 2793 —2023 I 目次 前言................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 方法原理 .......................................................................... 1 5 试剂与材料 ........................................................................ 1 6 仪器与设备 ........................................................................ 2 7 样品 .............................................................................. 2 8 测定步骤 .......................................................................... 3 9 结果计算与表达 .................................................................... 4 10 方法的灵敏度、准确度、精密度 ..................................................... 4 附录A（资料性） 氯硝柳胺选择反应监测（ SRM)色谱图 .................................... 6 DB 43/T 2793 —2023 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省农业农村厅提出。 本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：湖南省水产科学研究所、农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心（长沙）、 衡阳市畜牧水产事务中心。 本文件主要起草人：李小玲、索纹纹、陈湘艺、张光洁、刘伶俐、杨霄、万译文、肖维、曾春芳、 何咏、谢仲桂、黄向荣、黄华伟、洪波、尹升福、谢玉昆、雷琴。 DB 43/T 2793—2023 1 渔业水体底泥中氯硝柳胺的测定 液相色谱-串联质谱同位素内标法 1 范围 本文件规定了渔业水体底泥中氯硝柳胺的液相色谱 -串联质谱同位素内标法测定方法。 本文件适用于渔业水体底泥中氯硝柳胺的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 底部沉积物采集 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 底泥中的氯硝柳胺，经氨化乙腈提取， C18吸附剂净化，用带有电喷雾离子源的液相色谱－串联质谱 仪负离子模式测定，内标法定量。 5 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯；水应为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 试剂 5.1.1 乙腈（C2H3N）：色谱纯。 5.1.2 氨水（NH3•H2O）。 溶液配制 5.2.1 2%氨化乙腈溶液：取乙腈 70 mL，加入 2 mL的氨水，用乙腈稀释定容至 100 mL。 5.2.2 70%乙腈水溶液：取乙腈 70 mL，加入 30 mL水，混匀。 标准品 5.3.1 氯硝柳胺（ Niclosamide ，C13H8Cl2N2O4，CAS号：50-65-7），含量 ≥96.0%。 5.3.2 氯硝柳胺 -13C6-水 合 物（Niclosamide -13C6-hydrate，13C6•C7H8Cl2N2O4，CAS号：1325808-64-7）， 含量≥99.0%。 DB 43/T 2793 —2023 2 标准溶液 5.4.1 标准储备溶液（ 100 µg/mL）：取氯硝柳胺标准品约 10 mg，精密称定，于 100 mL棕色容量瓶 中，加乙腈 10 mL，超声溶解后恢复至室温，用乙腈稀释定容至刻度，配制成浓度为 100 µg/mL的标准 储备溶液。 -18℃避光保存，有效期 3个月。 5.4.2 内标储备溶液（ 100 µg/mL）：取氯硝柳胺- 13C6-水合物标准品约 10 mg，精密称定，于 100 mL 棕色容量瓶中，加乙腈 10 mL，超声溶解后恢复至室温，用乙腈稀释定容至刻度，配制成浓度为 100 µg/mL 的内标储备溶液。 -18℃避光保存，有效期 3个月。 5.4.3 标准中间溶液（ 1.0 µg/mL）：精密量取标准储备溶液 1 mL，于100 mL棕色容量瓶中，用乙腈 稀释定容至刻度，配制成浓度为 1.0 µg/mL标准中间溶液。 -18℃避光保存，有效期 30天。 5.4.4 混合标准工作溶液：根据需要，临用时吸取一定量的氯硝柳胺标准中间溶液和氯硝柳胺内标储 备溶液，用 70%乙腈水溶液稀释配制成适当系列浓度的混合标准工作溶液，每毫升该混合标准工作溶液 含有氯硝柳胺 -13C6-水合物10 ng。4 ℃避光保存，有效期 7天。 5.4.5 内标工作溶液（ 0.1 µg/mL）：精密量取适量氯硝柳胺内标储备溶液，用乙 腈配制成 0.1 µg/mL内 标工作溶液。 4℃避光保存，有效期 15天。 材料 5.5.1 C18吸附剂：粒径 40 µm～60 µm，或相当者。 5.5.2 微孔有机滤膜： 0.22 µm。 6 仪器与设备 液相色谱 -串联质谱仪，配有电喷雾离子源。 分析天平：感量 0.01 g和感量0.0001 g。 冷冻干燥机。 涡旋混合器。 高速离心机：转速≥ 8000 r/min 。 超声波清洗器。 旋转蒸发仪。 7 样品 样品采集 样品采集应符合 HJ 494的要求。 试样制备 将采集的底泥样品（一般不少于 500 g）混匀后用四分法缩分至约 100 g，将样品冷冻干燥后，剔除 石块和植物体等异物， 用研钵研磨后过 60 目 （孔径0.25 mm） 网筛， 混匀后装入样品袋内， 在0 ℃～4 ℃ 避光保存。 试样含水率测定 应符合GB 17378.5 的要求。