ICS 67.120.050 B 50 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3032—2007 水产品中挥发性盐基氮的测定 Determination of the total volatile basic nitrogen in fishery products 行业标准信息服务平台 2008-03-01实施 2007-12-18 发布 中华人民共和国农业部 发布 SC/T 3032--2007 前 言 本标准参照了1995年欧盟149号决议（95/149/EC）《水产品中挥发性盐基氮的限量标准及其测定 方法的规定》的规定， 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国水产标准化委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所。 本标准主要起草人：李来好、杨贤庆、岑剑伟、郝淑贤、刁石强、石红、戚勃。 行业标准信息服务平台 1 SC/T 3032—2007 水产品中挥发性盐基氮的测定 1 范围 本标准规定了水产品中挥发性盐基氮的测定方法。 本标准适用于水产品中挥发性盐基氮含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.1—2003食品卫生检验方法理化部分总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 挥发性盐基氮是指水产品在腐败过程中，由于酶和细菌的作用使蛋白质分解而产生氨以及胺类等 碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，使用高氯酸溶液浸提，在碱性溶液中蒸出后，用硼酸吸收液吸收， 再以标准盐酸溶液滴定计算含量。 4试剂 本标准所用试剂为分析纯，试验用水符合GB/T6682的规定。 4.1高氯酸溶液(0.6mol/L):取50mL高氯酸加水定容至1000mL。 4.2氢氧化钠溶液（30g/L)：称取30g氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释到1000mL。 4.3盐酸标准溶液(0.01mol/L)：吸取浓盐酸0.85mL定容至1000mL，摇匀。并按GB/T5009.1- 2003附录B的方法进行标定。 4.4硼酸吸收液(30g/L)：称取硼酸30g,溶于1000mL水中。 4.5硅油消泡剂。 4.6酚酸指示剂(10g/L)：称取1g酚指示剂溶解于100mL的95%乙醇中。 4.7混合指示剂:将一份2g/L甲基红乙醇溶液与一份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 5仪器 行业标准信息服务平台 5.1均质机。 5.2离心机。 5.3半微量定氮器。 5.4微量酸式滴定管：最小分度值为0.01mL。 6测定步骤 6.1样品处理 鱼，去鳞、去皮，沿背脊取肌肉；虾，去头、去壳，取可食肌肉部分；蟹、甲鱼等（其他水产品)取可食部 分；将样品切碎备用。 1 SC/T 3032--2007 6.2样品制备 称取6.1的试样10g(精确到0.01g)于均质杯中，再加入90mL高氯酸溶液（4.1),均质2min，用 滤纸过滤或离心分离，滤液于2℃～6℃的环境条件下贮存，可保存2d。 6.3蒸馏 吸取10mL硼酸吸收液(4.4)注人锥形瓶内，再加2滴～3滴混合指示剂,并将锥形瓶置于半微量 定氮器蒸馏冷凝管下端，使其下端插人硼酸吸收液的液面下。 准确吸取5.0mL样品滤液注人半微量定氮器反应室内，再分别加人1滴～2滴酚酞示剂、1滴～2 滴硅油防泡剂、5mL氢氧化钠溶液（4.2)，然后迅速盖塞，并加水以防漏气。 通人蒸汽,蒸馏5min后将冷凝管末端移离锥形瓶中吸收液的液面，再蒸馏1min，用少量水冲洗冷 凝管末端，洗入锥形瓶中。 6.4滴定 锥形瓶中吸收液用盐酸标准溶液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝紫色为终点。 同时用5.0mL高氯酸溶液(0.6mol/L)代替样品滤液进行空白试验。 6.5计算 (1) mX 5/100 式中: 样品中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克（mg/100g)； X- Vi- 一测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL)； 试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)； V2 -盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)； C 与1.00mL盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=1.00mol/L]相当的氮的质量,单位为毫克(mg); 14— m——样品质量,单位为克(g)。 计算结果保留3位有效数字。 7精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 行业标准信息服务平台 2 SC/T 3032--2007 6.2样品制备 称取6.1的试样10g(精确到0.01g)于均质杯中，再加入90mL高氯酸溶液（4.1),均质2min，用 滤纸过滤或离心分离，滤液于2℃～6℃的环境条件下贮存，可保存2d。 6.3蒸馏 吸取10mL硼酸吸收液(4.4)注人锥形瓶内，再加2滴～3滴混合指示剂,并将锥形瓶置于半微量 定氮器蒸馏冷凝管下端，使其下端插人硼酸吸收液的液面下。 准确吸取5.0mL样品滤液注人半微量定氮器反应室内，再分别加人1滴～2滴酚酞示剂、1滴～2 滴硅油防泡剂、5mL氢氧化钠溶液（4.2)，然后迅速盖塞，并加水以防漏气。 通人蒸汽,蒸馏5min后将冷凝管末端移离锥形瓶中吸收液的液面，再蒸馏1min，用少量水冲洗冷 凝管末端，洗入锥形瓶中。 6.4滴定 锥形瓶中吸收液用盐酸标准溶液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝紫色为终点。 同时用5.0mL高氯酸溶液(0.6mol/L)代替样品滤液进行空白试验。 6.5计算 (1) mX 5/100 式中: 样品中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克（mg/100g)； X- Vi- 一测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL)； 试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)； V2 -盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)； C 与1.00mL盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=1.00mol/L]相当的氮的质量,单位为毫克(mg); 14— m——样品质量,单位为克(g)。 计算结果保留3位有效数字。 7精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 行业标准信息服务平台 2 SC/T 3032--2007 6.2样品制备 称取6.1的试样10g(精确到0.01g)于均质杯中，再加入90mL高氯酸溶液（4.1),均质2min，用 滤纸过滤或离心分离，滤液于2℃～6℃的环境条件下贮存，可保存2d。 6.3蒸馏 吸取10mL硼酸吸收液(4.4)注人锥形瓶内，再加2滴～3滴混合指示剂,并将锥形瓶置于半微量 定氮器蒸馏冷凝管下端，使其下端插人硼酸吸收液的液面下。 准确吸取5.0mL样品滤液注人半微量定氮器反应室内，再分别加人1滴～2滴酚酞示剂、1滴～2 滴硅油防泡剂、5mL氢氧化钠溶液（4.2)，然后迅速盖塞，并加水以防漏气。 通人蒸汽,蒸馏5min后将冷凝管末端移离锥形瓶中吸收液的液面，再蒸馏1min，用少量水冲洗冷 凝管末端，洗入锥形瓶中。 6.4滴定 锥形瓶中吸收液用盐酸标准溶液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝紫色为终点。 同时用5.0mL高氯酸溶液(0.6mol/L)代替样品滤液进行空白试验。 6.5计算 (1) mX 5/100 式中: 样品中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克（mg/100g)； X- Vi- 一测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL)； 试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)； V2 -盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)； C 与1.00mL盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=1.00mol/L]相当的氮的质量,单位为毫克(mg); 14— m——样品质量,单位为克(g)。 计算结果保留3位有效数字。 7精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 行业标准信息服务平台 2 SC/T 3032--2007 6.2样品制备 称取6.1的试样10g(精确到0.01g)于均质杯中，再加入90mL高氯酸溶液（4.1),均质2min，用 滤纸过滤或离心分离，滤液于2℃～6℃的环境条件下贮存，可保存2d。 6.3蒸馏 吸取10mL硼酸吸收液(4.4)注人锥形瓶内，再加2滴～3滴混合指示剂,并将锥形瓶置于半微量 定氮器蒸馏冷凝管下端，使其下端插人硼酸吸收液的液面下。 准确吸取5.0mL样品滤液注人半微量定氮器反应室内，再分别加人1滴～2滴酚酞示剂、1滴～2 滴硅油防泡剂、5mL氢氧化钠溶液（4.2)，然后迅速盖塞，并加水以防漏气。 通人蒸汽,蒸馏5min后将冷凝管末端移离锥形瓶中吸收液的液面，再蒸馏1min，用少量水冲洗冷 凝管末端，洗入锥形瓶中。 6.4滴定 锥形瓶中吸收液用盐酸标准溶液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝紫色为终点。 同时用5.0mL高氯酸溶液(0.6mol/L)代替样品滤液进行空白试验。 6.5计算 (1) mX 5/100 式中: 样品中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克（mg/100g)； X- Vi- 一测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL)； 试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)； V2 -盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)； C 与1.00mL盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=1.00mol/L]相当的氮的质量,单位为毫克(m