43 湖南省地方标准 ICS CCS 71.040.01 N 50 DB43/T2264—2021 发 布 湖南省市场监督管理局2021-12发布-29 2022-03实施-29Determination of CHONS in organic matter by Adsorption Separation -Thermal conductivity method、、、、有机物主元素碳、氢、氧、氮、硫的测定 吸附分离 -热导法 DB43/T 2264—2021 I 目 次 前言 ································ ································ ································ ································ ······················· Ⅲ 1 范围 ································ ································ ································ ································ ··················· 1 2 规范性引用文件 ································ ································ ································ ································ 1 3 术语和定义 ································ ································ ································ ································ ········ 1 4 原理 ································ ································ ································ ································ ··················· 1 5 设备及材料 ································ ································ ································ ································ ········ 2 6 试剂和材料 ································ ································ ································ ································ ········ 2 7 实验步骤 ································ ································ ································ ································ ············ 3 8 结果计算 ································ ································ ································ ································ ············ 4 9 精密度 ································ ································ ································ ································ ················ 6 附录A（资料性 ） 气路示意图 ································ ································ ································ ············ 7 DB43/T 2264—2021 II DB43/T 2264—2021 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省工业和信息化厅 提出并归口。 本文件起草单位：长沙开元仪器有限公司，湖南省计量检测研究院。 本文件主要起草人：周磊、徐开群、胡彪、罗建明、文胜、康希平、李葵、汪赞宇、刘洪伟、袁康。 本文件为首次制定。 DB43/T 2264—2021 IV DB43/T 2264—2021 1 有机物主元素碳、氢、氧、氮、硫的测定 吸附分离 -热导法 1 范围 本文件规定了有机物样品中碳、氢、氧、氮、硫元 素含量的吸附分离 -热导测定方法的术语和定义、 原理、设备、试剂与材料、实验步骤、结果计算、方法精密度。 本文件适用于煤、焦炭、食品、固态生物质燃料、土壤等 有机物样品 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容 通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 25214 —2010 煤中全硫测定 红外光谱法 GB/T 30733 —2014 煤中碳氢氮的测定 仪器法 SN/T 3128 —2012 有机化学品中氧元素含量的测定 元素分析仪法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 吸附分离 Adsorption separation 依据流体混合物中某一或某些组分在吸附剂上吸附能力的差别分离混合物的操作。 3.2 热导检测器 （TCD）Thermal Conductivity Detector 利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器。又称热导池或热丝检热器。 3.3 裂解 Pyrolysis 裂解是指通过高热能将一种物质（一般为高分子化合物 ）转变为一种或几种物质（一般为低分子化 合物）的化学变化过程。 4 原理 4.1 碳、氢、氮、硫的测定原理 已知质量的样品送入高温分解炉，在有氧条件下充分燃烧，有机物中的碳、氢、氮、硫元素转 化为 相应的二氧化碳、水、氮氧化物、二氧化硫 \三氧化硫等气体。氮氧化气体被铜粒还原成氮气，三氧化 硫被铜粒还原为二氧化硫，富余氧气被铜粒吸收，气体中的卤素被银丝棉吸收。所有气体进入气体吸附 DB43/T 2264—2021 2 分离模块，二氧化硫、水、二氧化碳分别被对应吸附柱吸收、脱附。经过热导检测器依次测定元素的含 量。 4.2 氧的测定原理 已知质量的有机物分析试验样品送入到裂解炉，在无氧有石墨的还原气氛下裂解生成气态氧化物， 气体被石墨还原生成一氧化碳，经烧碱石棉和无水高氯酸镁过滤后，被一氧化碳吸附柱吸收、脱附。经 过热导检测器测定氧元素的含量。 5 设备及材料 5.1 有机物主元素分析仪 5.1.1 高温分解炉 燃烧管最高温度≥ 1150 ℃。 还原管最高温度≥ 850 ℃。 5.1.2 裂解炉 最高温度≥ 1150 ℃。 5.1.3 吸附分离模块 含二氧化硫吸附柱、水吸附柱、二氧化碳吸附柱、一氧化碳吸附柱。 吸附率≥ 99.5％，脱附时间≤ 150 s。 5.1.4 热导检测器 基线噪声：≤ 0.1 mV； 基线漂移：≤ 0.2 mV/30 min ； 灵敏度：≥ 2000 mV ml/mg 。 5.2 分析天平：分度值 0.001 mg 。 5.3 烘箱：最高 温度≥200 ℃。 6 试剂和材料 6.1 氦气 体积分数≥ 99.999％或仪器安装要求纯度。 6.2 氧气 体积分数≥ 99.999％或仪器安装要求纯度。 6.3 标准物质 有证标准物质或优级纯化学试剂，保存条件和有效期符合购买标准物质的说明书。 推荐使用表 1、表2中给出的纯物质做仪器校准曲线标定的标准物质。