ICS 77. 120 H 60 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22660.4—2008 氟化锂化学分析方法 第4部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of lithium fluoride- Part 4:Determination of magnesium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2009-11-01实施 2008-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22660.4—2008 前言 GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法； 第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。 本部分为GB/T22660的第4部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分主要起草人：李永强、薛旭金、施秀华、周小平、王建萍、陈义春、朱亮、黎志坚、兰文慧、 陈喜连。 GB/T22660.4—2008 氟化锂化学分析方法 第4部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T22660的本部分规定了氟化锂中镁含量的测定方法。 本部分适用于氟化锂中镁含量的测定。测定范围：≤0.15%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本 部分。 GB/T22660.1一2008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料用硫酸溶解后，加热除氟，用盐酸和水溶解，试液于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以空气 乙炔火焰进行镁含量的测定。 4试剂 4. 1 硫酸(pl.84 g/mL)。 4.2盐酸（1+1)。 4.3镁标准储备溶液：准确称取0.8291g，预先在110℃烘干并在干燥器中冷却的基准氧化镁，置于 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中镁离子的浓度为1.0mg/mL。 4.4镁标准溶液： 移取25.0mL镁标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液中镁离子的浓度 为 0. 1 mg/mL。 5仪器及设备 5.1铂Ⅲ：直径80mm，高35mm。 5.2原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用： 一特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.07μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不 小于0.85。 1 GB/T22660.4—2008 6试样 试样应符合GB/T22660.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.5g试样（6），精确至0.0001g。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料（7.1)做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于铂皿中，加入5mL浓硫酸，在电炉上低温缓慢溶解（15min～20min)除氟，然 后升高温度蒸发开始冒浓烟，取下冷却至室温，加人6mLHCl(4.2）及20mL水，在低温电炉上加热至 盐类全部溶解，冷却后移250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。 7.4.2将随同试料所做的空白试验溶液（7.3）及待测液（7.4.1）于原子吸收光谱仪波长285.2nm处， 用空气-乙炔火焰，以水调零，测量镁的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做空白吸光度后，从 工作曲线上查得相应镁的浓度。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL镁标准溶液（4.4)分别置于一 组500mL容量瓶中,用水稀释至200mL,加人浓H,SO,（4.1)5mL和HCl(1十1)10mL，用水稀释至 刻度，混匀。 7.5.2将标准溶液（7.5.1)分别于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零， 分别测量标准溶液和“零”校准溶液（不加镁标准溶液者）的吸光度，以镁的浓度为横坐标，吸光度（减去 “零”校准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式（1）计算镁的质量分数（%）： X100 .(1) mo 式中： Cl一一从工作曲线上查得的镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试液的总体积，单位为毫升（mL)； m。——试料的质量，单位为克（g)。 9精密度 9.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得 镁的质量分数/%： 0.002 5 0. 003 3 0.0061 重复性限r/%： 0.000 6 0.000 5 0.000 5 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 2 GB/T22660.4—2008 表 1 镁的质量分数/% 允许差% ≤0.15 0. 05 10 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。