ICS 77. 100 H 11 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 5687.2—2007 代替GB/T4699.1—1984,GB/T5687.2—1985 铬铁、硅铬合金和氮化铬铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 Ferrochromium,silicochromium and nitrogen-bearing ferrochromium- Determination of silicon content- The perchloric acid dehydration gravimetric method 2007-09-11发布 2008-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SG GB/T5687.2—2007 前言 GB/T5687的本部分代替GB/T4699.1—1984《硅铬合金化学分析方法 重量法测定硅量》和 GB/T5687.2—1985《铬铁化学分析方法 重量法测定硅量》 本部分与GB/T4699.1一1984和GB/T5687.2一1985比较，其主要变化如下： 测定范围由铬铁的1.00%~6.00%、硅铬合金的8.00%~95.00%调整为0.10%~60.00%； 沉淀两次灼烧温度均由1100℃改为1050℃； 一对高碳铬铁，试样的粒度由通过0.125mm筛孔改为通过0.088mm筛孔： 一熔剂的用量、熔融温度和高氯酸的用量均作调整； 滤液回收并进行二次脱水。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本部分主要起草人：唐华应、方艳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4699.1—1984; GB/T5687.2—1985。 I G GB/T5687.2—2007 铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T5687的本部分规定了用高氯酸脱水重量法测定硅含量 本部分适用于铬铁、真空微碳铁、氮化铬铁和硅铬合金中硅含量的测定，测定范围（质量分数）： 0.10%~60.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T5687的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用盐酸溶解或碱熔后，熔融物以盐酸溶解，用高氯酸冒烟处理，使硅成为不溶性硅酸。经过滤 洗涤后，将沉淀于1050℃灼烧至恒量，加人氢氟酸使硅呈四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸 处理前后的质量差，计算硅的百分含量 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水， 4.1过氧化钠，固体。 4.2无水碳酸钠，固体。 4.3 氨水.p0.90g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5盐酸，pl.19g/mL。 4.6 盐酸，1+5。 4.7 盐酸，1十9。 4.8 过氧化氢，pl.10g/mL。 4.9 氢氟酸，pl.15g/mL，优级纯。 硫酸，1+十1。 4.10 4.11 硫氰酸铵溶液，50g/L。 4.12硝酸银溶液，10g/L。 5取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样。高碳铬铁、氮化铬铁试样应通过0.088mm筛孔，硅铬合金 1